硫氰酸盐[3](试行)
硫氰酸盐［3］（试行）
概述
1、 方法原理
含硫氰酸盐的废水经氯化时，产生毒性很大的氯化氰（CNC1）.在酸性时，三价铁离子同CNS-作用，产生深红色络合物，可比色测定。
2、 干扰及消除
（1） 六价铬（Cr6+）干扰测定，可加硝酸使pH调到1—2后，加硫
酸亚铁（FeSO4）先把六价铬还原为三价铬，再加1mol/L氢氧化钠溶液使pH提高到9，使三价铁离子和三价铬离子共沉淀，然后过滤使除去。
（2） 能使三价铁离子还原为二价铁离子的还原剂，会妨碍生成硫氰
酸铁络合物，因此需要加几滴双氧水（H2O2），予以消除。
（3） 各种工业废水可能带很深的颜色或含有各种有机干扰物，要做
加标回收试验来检验此方法是否适用。
3、 方法的适用范围
适用于含有1—10mg/L CNS-的天然水体，而带色水样会减小灵敏度。
仪器
分光光度计
试剂
（1）硝酸铁溶液：50g Fe(NO3)3于500ml水中，加25ml浓硝酸，用水稀释至1000ml。
（2）1+1硝酸。
（3）硫氰酸盐标准液：溶解1.673g硫氰酸钾（KCNS）于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线。此溶液1.00ml含CNS-1.00mg. 步骤
1. 校准曲线的绘制
（1） 取6支50ml具塞比色管，分别加入硫氰酸盐标准液0、0.05、
0.10、0.20、0.30、0.50ml,滴加1+1硝酸，使pH为5—7。
（2） 加入5ml硝酸铁溶液，pH应在1—2之间（可使用玻璃棒
点一滴溶液于精密pH试纸检查）。如Ph＞2，可加1+1硝酸调整Ph。用水稀释至标线并摇匀。在480nm波长下，用10mm比色皿，以零浓度空白管作参比，测量吸光度，并绘制校准曲线。
2. 样品测定
取适量水样（其含量在50—500? CNS-）于50ml比色管中，按标准曲线绘制步骤（2）进行操作，测量吸光度。从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量（CNS-）。
计算
硫氰酸盐（CNS-，mg/L）= BA
式中，A——由校准曲线查出水样的CNS-含量（？）；B——水样体积（ml）。