实验一 水的色度.pH的测定(2017)
实验一 水的色度、pH 的测定
(一)铂-钴标准比色法测定水的色度
1 实验目的
掌握铂-钴标准比色法测定色度的原理;熟悉其实验步骤;了解测定注意事项。 2 实验原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/L铂[以(PtCl 6)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位,
称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。 铂-钴标准比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水,如地面水、地下水和生活饮用水等。
3试剂
3.1 铂-钴标准溶液:称取1.246g 氯铂酸钾(K 2PtCl 6)和1.000g 干燥的氯化钴
(CoCl 2·6H 2O )溶于100ml 纯水中,加入100ml 浓盐酸(ρ20=1.19g/ml),用纯
水定容至1000ml 。此标准溶液的色度为500度。
3.2 实验用水为三级水。
4仪器
4.1 成套高型无色具塞比色管,50ml ;离心机。
5实验步骤
5.1 取50ml 透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
5.2 另取50ml 比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液(3.1)0,0.50ml ,1.00ml ,
1.50ml ,2.00ml ,2.50ml ,3.00ml ,3.50ml ,4.00ml ,4.50ml 和5.00ml ,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度的标准比色列,可长期使用。
5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
6数据处理与计算
6.1计算方法 按下式计算色度:
色度(度)=
式中: V 1 500 V
V 1——相当于铂-钴标准溶液的用量,ml ;
V ——水样体积,ml 。
6.2 结果报告
7 注意事项
7.1 水样不经稀释,则铂-钴标准比色法最低检测色度为5度,测定范围为5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,因此测定前应除去水样中的悬浮物。
(二)玻璃电极法测定pH
1 实验目的
掌握玻璃电极法测定pH 的原理;熟悉其实验步骤;了解测定注意事项。 2 实验原理
pH 是水中氢离子活度倒数的对数值。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和饱和甘汞电极之间的电动势也随之变化,在25℃时,每单位pH 标度相当于59.1mV 电动势变化值,在仪器上直接以pH 的读数表示。在仪器上温度差异有补偿装置。 3试剂
3.1 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21g 在105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4),溶于纯水中,并稀释至1000ml ,此溶液的pH 在20℃时为
4.00。
3.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g 在105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)和3.55g 磷酸氢二钠(Na 2HPO 4),溶于纯水中,并稀释至1000ml ,此
溶液的pH 在20℃时为6.88。
3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81g 四硼酸钠(Na 2B4O 7·10H 2O ),溶于纯水
中,并稀释至1000ml ,此溶液的pH 在20℃时为9.22。pH 标准缓冲溶液在不同温度时的pH 如表1所示。
4仪器
4.1 雷磁PHS-3C 计,测量范围0~14pH 单位,读书精度为小于等于0.02pH 单位;
4.2 雷磁E-201-C pH复合电极
4.3 温度计,0~50℃;
4.4 塑料烧杯,50ml 。
表1 pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH
温度/℃ 标准缓冲溶液pH
邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐 四硼酸钠
缓冲溶液 缓冲溶液 缓冲溶液
0 4.00 6.98 9.46
5 4.00 6.95 9.40
10 4.00 6.92 9.33
15 4.00 6.90 9.18
20 4.00 6.88 9.22
25 4.01 6.86 9.18
30 4.02 6.85 9.14
35 4.02 6.84 9.10
40 4.04 6.84 9.07
注:配制上述缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水,配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内,此类溶液可以保持稳定1~2个月。
5实验步骤
5.1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。
5.2 仪器校正 仪器开启30分钟后,按仪器使用说明书操作。
5.3 pH 计定位 根据待测水样的酸碱性,采用两点校准法进行校准。当水样pH7.0时,则用pH6.86以及pH9.18缓冲溶液对电极进行校正。重复定位1~2次。
5.4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1分钟后(电位值稳定后)直接从仪器上读出pH 。
6数据处理与计算
6.1 结果报告
7注意事项
7.1 用本实验中玻璃电极法测定pH 可精确到0.01。水中的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量的钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。
7.2 使用前,检查玻璃电极及其前端的球泡。正常情况下,电极应透明且无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
7.3 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。