游离氧化钙测定步骤
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤
一、方法提要:
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完毕,不经过过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二、试剂:
1、 乙二醇:分析纯(不需要脱水)
2、 无水乙醇:GR,含量不低于99.5%
3、 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂
4、 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎
5、 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施
6、 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶于少量乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀
三、标定方法:
准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键预置到4分钟显示,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指针在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,4分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TcaO=1000×G/V
式中:TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数(㎎/ml) G—氧化钙的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)
四、分析步骤:
准确称取0.5克粉煤灰试样,置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间至4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度,电压表指针到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,关闭仪器总电源开关。 游离氧化钙百分含量按下式计算:
fCaO%= TcaO×V×100/G×1000
式中:TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数(㎎/ml) V—滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积(ml)
G—氧化钙的重量(g)