标准溶液的配制和标定
第二节 标准溶液的配制和标定
1、基准物质的条件
标定标准溶液浓度的基准物质,必须符合以下条件:
(1)基准物质的组成必须与化学式完全符合,含有结晶水的物质,其结晶水的含量也应与其化学式相符。
(2)基准物质应具有一定的稳定性,在空气中未吸收水份及二氧化碳, 才被空气氧化,能长久保持,基准物含有结晶水时,每次使用1月前必须进行重结晶。
(3)基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。
(4)基准物质与被滴定溶液的反应必须快速,并且遵守等物质的量的反应规则。
(5)基准物质应有较大的基本单元的摩尔质量,以便少称量的相对误差。
(6)基准物质应有较高的纯度,通常杂质含量不应超过0.01%—0.02%;一般应用GR(优级纯)或AR(分析纯)试剂;使用新基准试剂时,必须和以前使用的基准物质进行对照。
2、配制标准溶液所用试剂的条件
(1)配制标准溶液所用试剂,应所配溶液中十分稳定,若易挥发或起副反应,则才能用来配制标准溶液。某些溶液易受空气中CO2等的影响或起其它副反应,可加入适当的稳定剂。
(2)配制标准溶液所用试剂应价廉易得,易保存,一般使用AR试剂。
(3)配制杂质标准溶液时,一般要用GR试剂。
3、标准溶液的配制和标定
(1)标准溶液的配制
①直接配制法
准确称取一定量基准物质,溶解后配成一定体积溶液。根据所称质量,基本单元的基准物质的摩尔质量和溶液的体积,计算出该溶液的准确浓度。
②间接配制法
很多物质不符合基准物质的条件(如NaOH易吸收空气中的水份和CO2)因此称量的质量成量取的体积,并非纯物质的质量和按密度求得的质量,应该先配制一个近似浓度的溶液然后用基准物质成浓度准确已知的其它标准溶液标定其浓度。
(2)标准溶液的标定
根据所配溶液的浓度和体积计算所需试剂的质量或体积,进而称取或量取略多于计算值试剂的质量或体积,配制一个近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或经用基准物质标定过的标准溶液)来测定该溶液的准确浓度。
4、标定溶液的注意事项
(1)所用水的纯度必须满足分析要求,一般用蒸溜水或去离子水即可;有特殊要求时必须做特殊处理,如重蒸溜,重离子交换,加热煮沸等。
(2)分析天平之录敏度为0.1mg,变动性不大于0.2mg,偏差不小于0.4mg。
(3)标准滴定溶液标定,直接制备和使用时所用分析天平,砝码、滴定管、移液管、容量瓶等应按时进行校正,一般每年校正一次,玻璃量器,使用前应用洗液洗涤干净(不挂水珠)。
(4)称量基准物时,所称质量应符合误差要求。当需称量的质量小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;需称量的质量大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
(5)滴定时,标准溶液的体积消耗量要满足误差要求。并且在标定和使用标准滴定液时,滴定速度一般应保持在6ml/min—8ml/min每分钟。
(6)标定标准,溶液浓度时,应在一定温度下进行,一般为20℃。若标定的非比温度,应按附录A补正,使用和标定时温度最好相近,一般标定温度和使用温度之差规定为:0.1mol/L的标准溶液应不大于10℃,0.5mol/L和1.0mol/L标准溶液不大于5℃。
(7)标定标准溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行。每人四平行测定结果极差的相对值不得小于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,限度报出结果取四位有效数字。
(8)标准滴定溶液浓度的平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
(9)配制0.02mol/L求更低浓度的标准滴定溶液时,应于临用前将浓度交的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
(10)制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
(11)标准溶液一旦取出,不得再放回原羡慕。
(12)碘量法的反应温度应控制在(15℃—25℃)下保存时间一般不超过两个月。当发现浑浊、沉淀、颜色变化等现象,应立即停止使用,重新配制。