甲醛萃取方法

穿孔法测定甲醛释放量，基于下面两步骤：

第一步：穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。

第二步：测定甲醛水溶液的浓度。

-----用碘量法测定

在氢氧化纳溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸纳滴定剩余的碘，测得游离甲醛含量；

-----用光度法测定

在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长为412nm 时，它的吸光度最大。

注：对低甲醛释放量的人造板，应优先采用光度法测定。

4.11.2 仪器与设备

1.11.2.1 穿孔萃取仪，包括四个部份，见图14

-----标准磨口圆底烧瓶，1000ml ，用以加热试件与溶剂进行-固萃取；

-----萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取；

-----冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联结，可促成甲醛-甲苯气全冷却液化与回流；

-----液封装置，防止甲醛气体逸出的虹吸装置，包括90度弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。

4.11.2.2 套式恒温器，宜于加热1000ML 圆底烧瓶，功率300W ，可调温度范围50-200℃。

4.11.2.3 天平

-----感量0.01g;

-----感量0.0001g.

4.11.2.4 水银温度计，0-300℃。

4.11.2.5 空气对流干燥箱，恒温灵敏度±1℃，温度范围40℃-200℃。

4.11.2.6 分光光度计。

4.11.2.7 水槽。

4.11.2.8 玻璃器皿

-----碘价瓶，500ml ；

-----单标线移液管，0.1，2.0，25，50，100ml;

-----棕色酸式滴定管。50ml

-----量筒，10，50，100，250，500ml

------干燥筒，直径20-24cm

------表面皿，直径12-15cm.

------白色容量瓶，100，1000，2000ml

------棕色容量瓶，1000ML

------滴瓶，60ml

------玻璃研钵，直径10-12cm.

4.11.2.9 小口塑料瓶，500，1000ml

------甲苯（C 2H 8），分析纯；

------碘化钾（KI ）；分析纯；

------重铬酸钾（K 2 Cr2 O7）, 优级纯；

-----碘化汞（HgI 2）, 优级纯；

------无水碳酸钠（Na2S 2O 3·5H2O ）, 分析纯；

----碘化汞（HGI2），分析纯；

----无水碳酸纳（Na 2S 2CO 3）, 分析纯；

----硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯；

----盐酸（HCI ），ρ=.1.19g/ml,分析纯；

----氢氧化钠（NaOH ），分板纯；

----碘（I2），分析纯；

----可溶性淀粉，分析纯；

----乙酰丙酮（CH 3COCH 2COCH 3），优级纯；

----乙酸铵（CH 3COONH 4），优级纯；

----甲醛溶液（CH 2O ），浓度35%-40%）。

4.11.4 试件尺寸

长l=20+0㎜; 宽b=20+0㎜。

4.11.5方法

4.11.5.1仪器校验

先将仪器如图14所示安装，并固定在铁座上。采用套式恒温器加热烧瓶，将500ML 甲苯加入1000ML 具有标准磨口的圆底烧瓶中，另将100ML 甲苯及1000ML 蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调查节加热器，使回流速度保持为每分钟30ML ，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。

4.11.5.2溶液配制

4.11.5.2.1硫酸（1：1体积浓度）：量取1体积硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在细口瓶中。

4.11.5.2.2 硫酸（1mol/L）:量取约54ML 硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4.11.5.2.3 氢氧化钠（1mol/L）：称取1G 可溶性淀粉，加入10ML 蒸馏水中，搅 拌下注入200ML 沸水中，再微沸2min, 放置待用（此试剂使用前配制）.

4.11.5.2.5 硫代硫酸钠[c(Na2S 2O 3)=0.1mol/L]标准溶液。

配制：在感冒0.01g 的天平上称取26g 硫代硫酸钠放于500ML 烧杯中，加入新煮沸并己冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05G 碳酸钠（防止分解）及0.01g 碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并己冷却的蒸馏水稀释成1L ，盛大棕色细雨口瓶中，摇匀，静置8-10d 再进行标定。

标定：称取在120℃以下烘至恒重的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）0.10g-0.15g, 精确至0.0001g, 然后置于500ML 碘价瓶中，加25ML 蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g 碘化钾及5ML 盐酸（ρ=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min ，再加蒸馏水150ml ，用待标定的硫化硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3ML ，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V 。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）, 由式（10）计算：

c(Na2S 2O 3)= = =G

^^…………………………（10）

式中：c(Na2S 2O 3—硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/L

V—硫代硫酸纳滴定耗用量，ML

G—重铬酸钾的质量，g;

149.04—重铬酸钾（6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol.

4.11.5.2.6 硫代硫酸钠[c(Na2S 2O 3)=0.01mol/L]标准溶液

配制：根据公式C 浓V 浓=C淡V 淡，计算配制0.01mol/L硫代硫酸钠标溶液需用多少体积己知摩尔浓度（0.1mol/L）的硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后精确地从滴定管中放出由计算机所得的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积（精确至0.01ML ）于1L 容量瓶中，并加水稀释到刻度，摇匀。 标定：，上于0.1MOL/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的，所以可达到0.01MOL/L的要求浓度，毋须再加标定。

14.11.5.2.7 碘[C（I2）=0.1mol/L]标准溶液 2

配制：在感量0.01g 的天平上称取碘13g 及碘化钾30g ，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L 的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

14.11.5.2.8碘[C（I2）=0.1mol/L]标准溶液 2

配制：用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ML 于1L 棕色容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

标定：此溶液不作预先标定。使用时，借助与试液同时进行的空白试验以0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液定之。

4.11.5.2.9 乙酰丙酮（CH 2COCH 2COCH 3，体积百分浓度0.4%）溶液

配制：用移液管吸取4ML 乙酰丙酮于1L 棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

4.11.5.2.10 乙酸铵（CH 3COONH 4，质量百分浓度20%）溶液

配制：在感量为0.01G 的天平上秒取200G 乙酸铵于500ML 烧杯中，加蒸馏水完全