食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

中 卫生国检杂验

志２

０ １ 年５５ 第 ２ ５卷月第９期

Ｃｈ ｉｎ 　 Ｊ　Ｈ ｅ ａｌ ｈｔ 　 Ｌ ａｂ 　Ｔ ｅ ｃ ，Ｍ ｙａ． ２ ０ １５ ， Ｖ １ｏ ．２５ ， Ｎｏ ．９ 　

・

食 与品 药 检品 验・

　

食品 铝含 量中测 定 不同消 解方 的式研究 质 与量控 　制

艳廖， 华祖吴军 ， 华毅 蒙， 书梁怀 ，雷 生宁

广西壮　族 治区疾自病防控预 制中 ， 心广 西宁南５ ３０ ０２ 　

摘要 ：目的８

找 出适 合于

品食 中铝的消解方 。方法法

分采别用干 法消解、 湿法消 解、微波消解 、 高 消解 压种４方式 　对

样 品行进前处 ， 理后通然过分光度法测光定 食品中 的铝量含。结 果干法消 的回解收率稳不定且偏 低 精 密，度差 ； 法　 湿解消、 波微消解高压和解消的 收率为回９ ５ ． ％ ５～１ ０ ． ０３％ ， 精密度 Ｒ ＤＳ＜ ５ ０ ％， ．３ 方种处理 法面食制品所得 果结 差异　

无统计学 意义 （

Ｐ＞ ０ ．０ ５ ） 。 结论

干法

消不适合 解于用食品 中铝 的定 ，测 法湿解消、 微波 消 和高解 消压解适合 面于食　制

品中铝

的测定 ，且 这 ３种消方解法的密精度准和度确能均达到满 意的效 果 ， 湿法但消 解、 微波解不宜 消用植于性物 铝含　

样品 的 测定 ，植 物 性 含 铝 品 样的测定 应采 用 高 压解 方消 。 　 关法词 键 铝： 消解方；式 ；分 光光度 法

　中图

分类号 ： Ｔ Ｓ ２ １０． ７ 　

文献

识标码 ：Ａ

文章　 编 ：号 ０ ０１ ４ —８ ８６５ （ ２ ０ １５ ）０ —９１３ ４— ０２ ４

Ｓ　ｔ ｄ ｕｙ　 ｏ ｎ 　ｉｄ ｅ ｒｆ ｅｎ 　 ｄｔｉｇ ｅ ｓｔｉ ｏｎ　 ｍ ｅｔ ｈｏ ｓ ｄ　 ｆ ｏｒ 　 ｄ ｅｔ ｅ ｒ ｍ ｎ ａ ｉ ｔｉｏ 　ｎｏ ｆ ａ　ｌ ｕ ｍ ｉｎｕ ｍ　

ｉ　ｎｆ ｏ ｄ ｏ 　ａ ｎｄ 　 ｉ ｓ ｔ　ｑｕ ａ ｉ ｌｔｙ 　 ｃｏ ｎ ｒ ｏｔ 　

Ｌ ｌ Ａ Ｉ 　 Ｙ Ｏ ａ—ｎｈ ｕ ， ＷａＵ 　Ｚ ｕ— ｊ ｕ ， ｎＥＭ ＧＮ　 ｕＨ ａｙ ｉ ， —Ｌ ＩＡＮ Ｇ 　Ｓ ｈ ｕｈ ｕ— ａ ，ｉ Ｌ ＩＥ Ｎ 　ｉｎ ｇ —ｓ ｈ ｅｎｇ 　

Ｇ ｕ

ｎ ａｇ ｘｉ　 Ｃｅ ｎ ｔｅｒ 　 ｆｏｒ 　Ｄｉ ｓ ｅａ ｓ ｅ 　Ｐ ｒｅｖ ｅｎ ｔ ｉ ｏ 　ｎａ ｎ ｄ　 ｏ Ｃ ｔｎ ｒｏｌ ， ａ Ｎ ｎｎｉ ｎ ｇ ，Ｇ ｕ ａ ｎｇ ｉｘ　 ３５ ０ ２０８ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ　

Ａ ｂｓｔ ｒ ａｃ ｔ Ｏｂ： ｊ ｅ ｃ ｔｉｖ ｅＦ　 ｉｎ 　 ｄ ｕ ｏｔ 　ａ 　ｓ ｉｕｔ ａ ｂ ｌ ｅ 　 ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉｏ ｎ 　ｗ ａ ｙ ｆ ｏ 　 　ｒｔ

ｈ 　 ｅｄ ｅ ｔ ｒｅｍ ｉ ｎａ ｔｉｏ ｎ 　 ｏ ｆ　 Ａ ｌ ｍｉ ｕｎｕ ｍ 　 ｉ ｎ ｆ 　 ｏ ｄｏ Ｍ． ｅｔｈ ｏ ｄ ｓ 　Ｓ ａ ｍｐ ｌｅ ｓ 　 ｗ ｅ ｒ ｅ　 ｄ

ｉｇ ｅｓ ｔ ｄ 　 ｅ ｙ ｂ　 ｄ ｙ ｒ ｄ　ｉ ｅ ｇｓ ｔｉｏ ｎ， ｍ ｉｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｅ 　ｖｄ ｉ ｇ ｅｓ ｔ ｉｏ ｎ ，ｗｅ ｔ 　 ｄｉ ｇ ｅ ｓｔ ｉ ｏ ｎ ａ 　ｎ 　 ｈｄｉ ｈｇ ｐ 　 ｒ ｅ ｓｓｕ ｅｒ　 ｉ ｇ ｅｄ ｔ ｓｉｏ ｎ． ｌＡ ｍｉ ｎ ｕ ｍ　 ｃ ｕ ｏｎｔ ｅ ｎｔ　 ｎ 　ｉ ｆｏ ｏ ｄ 　ｗ ａｓ 　 ｄ ｅ ｔ ｅｃ － ｔ　 ｅｄ 　 ｂ ｙ　 ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｐ ｅ ｉｔ ｒｃ　 ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ．ｅ ｓＲ ｕ ｔｌ 　 ｓｅ ｃ Ｒ ｖ ｅｏｙ 　ｒ ｒａ ｔ ｅ　 ｏ ｆ 　 ｒｄｙ 　ｄｉ ｇ ｓｅｔ ｉ ｏ ｎ　 ｗ ａ ｓ 　ｎｏ ｔ 　 ｔｓａ ｂ ｌ ｅ 　 ａｎ 　ｄａ 　 ｌ ｔ ｉ ｌｔ ｅ　ｌ ｏ，ｗａ ｎｄ 　 ｔｈ 　ｅｒ ｅｓ ｕｌ ｔ 　ｈａ ｄ　 ｂａｄ 　 ｒｐ —ｅ 　ｃ ｉｓｉ ｏ ｎ．Ｒ ｅ ｏｃ ｖ ｅｒｙ 　 ｒ ｔａ 　ｅｏ ｆ 　ｍｉ ｃ ｒ ｗｏ ａ ｖｅ　 ｄ ｉ ｇ ｓｅ ｔ ｉ ｏ ｎ． ｗ ｔ 　 ｄｅｉ ｇｅ ｓ ｔ ｉｏｎ ａ　ｎ ｄ 　 ｈ ｉ ｈｇ　 ｐ ｒｅ ｓ ｕ ｒｓｅ 　ｄ ｉ ｇｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ 　ｗ ｓａ 　９ ５ ． ％ 一１５０ ３． ０ ％ ， ｐ ｅｒ ｉ ｓｃｉ ｏｎ 　 Ｒ ＳＤ 　

ｗ ａ ｓ　 ｌ ｓｅ 　ｓ ｈ ａ ｔ 　 ５ｎ． Ｏ ％．Ｔ ｈ 　ｅｒ ｅ ｓｕｈ ｓ ｏ ｆ 　　 ｔ ｈｒ ｅ ｅ　ｄ ｉ ｇ ｓｅｔ ｉｏ ｎ ｗａ　ｙ 　ｓｗ ｅ ｒ ｅ ｎ　 ｏ ｔ 　 ｓｔ ｔ ａｉ ｓｔ ｉ ａｃｌ ｌ ｙ 　 ｉ ｓｇｎ ｉ ｆｉ ｃ ｎ ｔａ 　ｄ ｉ ｆ ｅｆ ｅｒ ｃ ｎｅ Ｐ （＞０ ０． ５）． Ｃｏ ｎｃ ｌｕ －

　ｓ ｏ ｉ 　 ｎＤｙ　 ｒ ｄｉ ｇ ｅ ｓｔ ｉ ｎｏ ｉ　 ｓ ｎ 　 ｏ 　ｔ ｕ ｓｉｔ ａ ｂｌ ｅ 　 ｆ ｏｒ　 ｔ ｈｅ　 ｅｄｔ ｅｒ ｍｉ ａｎ ｉ ｔ ｎｏ 　 ｏ 　ｆ ａ ｌｕｍ ｉ ｕｎｍ　 ｉｎ　 ｆ ｏ ｏｄ． Ｗｅ ｔ 　ｄ ｉ ｇ ｓｅｔ ｉ ｏｎ ， ｉｍｃ ｒｏ ｗａ ｖ ｅ 　ｄｉ ｅ ｇ ｔ ｓｉｏ ｎ 　ａ ｎ 　ｄ ｈ ｉ ｈｇ 　 ｒ ｐ ｓ ｅ ｓｕ ｒｅ 　 ｄ ｉｇ ｅ ｓ ｔｉ ｏｎ 　ｅｍ ｔ ｈｏ ｄ ｃ ａ 　 　 ｄｎｏ 　 ｉｔ　 ｉ ｎ　 ｌ ｆｏ ｕ ｒ 　 ｐ ｒ ｄ ｏｕ ｃ ｔｓ　 ｆ ｏｏｄ ． Ｐｒ ｅ ｃ ｓｉｉ ｏｎ ａ　 ｄ ｎ　 ａｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃｙ 　 ｆｏ　 ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ 　ｄｉ ｇ ｅｓ ｔ ｉ ｏｎ　

ｗ ａ ｓｙ　 ｗ ｅｒ ｅ 　 ａ ｂｌ 　 ｅ ｏｔ　 ａ ｃ ｈ ｉ ｖ ｅｅ ｓ　 ａｔ ｉ ｓ ａ ｃｆ ｔｏ ｙ　 ｒｒ ｅ ｓ ｕ ｔ ｌｓ．Ｗ ｅ 　 ｔｄｉ ｇ ｅ ｓｔ ｉ ｏ ｎ 　 ａ ｎｄ ｍｉ 　ｃ ｒ ｏｗ ｖ ａ ｅ　ｄ ｉ ｇｅｓ ｉｔ ｎｏ 　 ｉｓ 　 ｎｏ ｔ　 ｓ ｕ ｉ ｔ ａｂ ｌｅ 　 ｆｏ ｒ 　 ｔｈ ｅ　 ｄｅ ｔｅ ｍ ｉ ｎ ｒ ｔａｉ ｏ ｎ　 ｏｆ 　 ａ ｌｕ ｍｉ ｎ ｍ　 ｕｉｎ 　ｐ ｌ ａ ｎ ｔ　 ｆ ｏ ｄｏ ，ｂｕ ｔ　

ｈ ｉ

ｇ ｈ 　 ｐｒ ｅ ｓ ｓｕ ｅｒ ｄ　ｉ ｇ ｅ ｓ ｉ ｔｏ ｎ 　 ｃ ｎａ　 ｄｏ　 ｉ ｔ ．

　Ｋｅｙ Ｗｏ　 ｒ ｄ ｓＡ：ｌｕ ｉｍｎ ｕ ｍ；Ｄｉ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇｏｎ 　 ｗ ａｙ； Ｐ ｈｏ ｔ ｏｍ ｅ ｒｔ ｃｉ　

铝是 地壳

含 中量 比较丰富 的金 属元 素 但 ， 它 并不　是人 体必需微的量素 元， 年近来， 有研 究表 明 人：如体　果 摄入 量 的过铝会 妨 碍 正 常 钙、 的磷 谢 ，代 扰 乱 枢中 神经　 系统 ， 引 发 骨 疏 质 、 消松 化 功能 紊 乱和促 发老 　 痴年呆等 疾 病… 。２ ００６ 年ＦＡ Ｏ ／Ｈ ＯＷ 重新 对 铝进 评　行估， 将Ｐ ＷＴＩ 值 原 由 来 的７ 　ｍ ／ｇｋ ｇ 下 调为１ 　ｍ ｇ ｋ／ ｇ ， Ｇ Ｂ 　２７ ６０　 ０ １１ 《 食品添 加 剂 使 用标 准中》 铝的 限 量 　为１ ０ ０ 　 ｇｍ／ ｋ ｇ （ 干计重） 　 ，保证为 标准 的实施 ，建 立准确 可靠 　检 验方的法具 有重 要 食的品安 全 意义， 为此 已有　 多 位学者 对面 制 食品 中 铝 含 量的 测 定方 法 进行优　 　。化 ，　 对行 现 Ｇ Ｂ的 ／ Ｔ 　５０ ０ ． １ ９８２ －２０ ３０制 食 品面 中

　

的铝定测 方 法行 改进　进 但， 些 研这 究大多着 重铝　于 测定方 的法研 究， 少 很对消 化 方式 进行 比 较，特 别 是　干 法消化铝 的 深度 研 究少更。本 研 采究 用不 同 的消 　方 式解对 样品进行 前处理 ， 并 用家 标国准 物质 行 进验　证 通，过 大量 反复的 实验 求寻适合 于食 品 铝中 测定 　的消 解方 式 探 ，讨 了 种 ４不 同 的解 消方 式 食在 品 含 量铝　 验 检中应的用 ， 并 总 了注 意 事 项 结 为食，品 验 工检作　 选者 合取 适样的品前 处 理 法方 供 提一定 参的 考 。　

１材 料 与法方

１　． １ 　仪 器 试与剂　 Ｕ ｍ ｉ ｖ ｎ ｉ １　 ２ ０紫 ４ 外可一见 分 光 　 光度计［ 岛 津（ 苏 公州司 ）］； Ａ 一Ａ２５ ０电 天子 （平丹佛 仪　 器 公 ） 司 ＭＡ； Ｒ微 Ｓ 消 波 解 炉（美 国

Ｃ ＥＭ 司公） ； 　 ＢＨ ３５Ｂ可 式调控 温 电 热炉 Ｂ Ｇ；Ｚ一 ４ ６电２热鼓风 干 燥　 箱 密 闭；高 压 消解器， 　配有 消解 内 罐 。 硝 酸 优（级）纯 、　 酸硫 分 析纯（ 批号，： ２０ １ １ ６０ ３）０； 铬 天 ｓ青 液溶

　 １ ． ｏ （　 Ｌ， 分 析纯 ） １：． ０ Ｌ； 聚 乙　 醇 二 基辛苯 （ 乳　醚

基金项 ：目 广西壮 族自 治 卫区 生厅 自筹 经 科费研 课题 （ Ｚ ２０１ ２ ０— 　

３６ ） ； 广西 族 壮自区疾治病预防 制 中心控资科助研 题　课（

ＸＧＣ Ｄ Ｃ ０２ １ ３１２ ）

作　者介简： 廖艳 华（ １ ９７ 一８ ，） ， 硕士 ，女主 管师技 ， 要主事食从理品　

检化 验 作工 。　

中国生卫验杂 志

检

２ ０１ ５ 年月５ ２ 第卷第５ 期９

Ｃｈ ｉｎ 　 Ｊ 　 Ｈ ａｅｔ ｈ 　 Ｌ ａｂ 　Ｔ ｅ ｅ，Ｍ ａ ｙ ２．０ １ ５ ， Ｖ ｏ １． ２ ５Ｎ ， ．ｏ９ 　

剂化Ｏ Ｐ ） （ ３ １ ０ ：， Ｖ０ ／ ，Ｖ 化学，纯 号批 ２ ： １０ ２ ０８ ２ ８ ）；溴 　

１

０６赶 ℃ 酸， 却冷后 用 水全 转 移至量 ０ 　５ｍ １ 容量 瓶 ；中　

同 时做空 白试 验 　。 １． ３． ． １４　 干 消 解法 称　取 样 品 约 ２ ． ００ 　ｇ 左右 　 于 ５ ０　 ｌｍ 瓷的 埚坩中 ， 于 电 热板 上 小 火化 炭至无烟 ， 后　移 马弗人 炉 ５５０ 灰　 化 　 ｈ５ ～ 　 ｈ ，６取 出 ， 冷放 ， 当有碳粒　 ， 时 加滴少 量水 润湿， 结使块分 散后 蒸 干 ，再 复灰重化 　１ 次 取， ，出放 ， 冷 用１％硫 洗酸人 ５ ２ ｍ １ 容量　 瓶 中 ，　待。　

代

十烷基六吡啶（ Ｃ Ｐ Ｂ ）（ ３ 　 Ｌ 化学，纯 ， 批号 ：２０ １ ２— 　 ０ ３２ ９ ）； 乙二 一胺 酸 盐缓冲 溶液（ ｐ 为 Ｈ６ ．７～ ．７０ ）　的 配参制照 Ｇ Ｂ／ Ｔ 　５７ ５ ０． ６ —２ ００６ ； 坏 抗血酸 溶 液　 （ １ 　 Ｏ ｇ／Ｌ ） 的配 制 照参Ｇ Ｂ ／Ｔ 　５０ ０９ ． １ ８ ２ １２０ ０ ３ 氨。水　 （ １： １， 　 ：） 取量１ ０ 　 ｍｌ 氨水 ， 入 加１０ 　 ｍ ｌ水； 硝 酸　中 溶（ Ｏ 液 ．５　 ｍ ｏｌ ／ Ｌ ； 铝）标 贮备准液 （ ０ １０ 　ｍｌ ，批号 ： 　 １３０ ４ ２ ；） 对 硝 基酚 乙醇 液 溶 （ ．１ ０ 　 ／ｇＬ） ； 硫酸 ［ ％１　 （ ） 　 。］　 １ ． ２样品 面制　食 品 ：分别 取 粉 的蛋碎糕 、 馒 头、 油　 三类 样条品 ， ８ ５于℃烘箱 中 干燥３ 　ｈ ，后置 于 硅 胶干　燥 器 中 保 存 备 用 。 植物性 样 品： 质 控 玉

米 粉　 （ ＧＢ １Ｗ ０ ０１２ ） 、 控 圆质 菜白（ Ｂ Ｇ１ Ｗ００ １） 均 ４ 购自国 　家 准 标质 物中 。心

　 ． ３ １　 方法

　 ． ３１ ． ２标 准系溶列液和试 的样备制　１ ．３ ． ２ １．标 准系列溶 液 制备 分的 别移 取铝 标 准 　贮 备液（ ０１０ 　ｇ ｍ １ ／ ） 　０ｍ 、 ０ｌ ． ２ 　５ ｍｌ ０、． ５ ０ 　 ｍ ｌ、 ． ０ １ ０ ｍ　 ｌ 、　 ２． ００ 　ｍ ｌ ３、 ． ００ 　 ｍｌ 、 ４ ０．０ ｍ１ 和　 ． ５ ０ 　 ０ｍｌ 相（当 于含 铝　０

ｇ、 　０ ．２５ 　ｇ ０．、 ５ ０ 　、ｇ ．０１ 　 ０ｇ ２、． ０　 ｇ、 ３０． 　 ０、ｇ　

１ ．３ ． １ 样 前品处 理　 １ ． ３ ． １． １湿 法 消 称 化样 取品 ０ ．５ 　ｇ～３ 　 ｇ （ 精 至　确

０ ．

１ 　ｍ ｇ ） 于５ Ｏ 　 ｍ ｌ 带刻度 质 玻璃 硬 化管消中， 加 入　 １ ０ 　 ｍ ｌ酸硝， ０ ．５ 　 ｍ 硫ｌ 酸 ，在控 温电热 板 上 加热 （ 参考　 件条 ：升 至温１ ２０℃ ， 温恒５ ｍ 　 ｉ ； 放ｎ ，置升 温至　 １ ８０℃ ， 恒温 　２ ～ｈ 　４ｈ ， 再 升温至 ２ ２℃ ） ，０ 若 变 棕褐　色 ， 再加 酸 硝， 消 至解冒白 烟， 消 化 液 呈无色透 明或 略 带黄　色， ｌ加 Ｏ ｍ ｌ 水蒸　至发冒烟 白，取 出 冷却， 直用　 接水定容 至 ５ 　０ ｍｌ ， 混匀 备用， 同做时试剂 空 白验　试 。 １ 　． ３ ．１ ． 微２ 波消 解确准称 取 品约 样０． ５ 　 ｇ ５于０ 　 ｌｍ 密 　闭 聚式 氟四乙烯 微 波的解 消罐中， 加 ５ ． ０ 入　 ｍ ｌ硝 　 酸预 消 解 　 ３后 ｈ ，加入 ２ 再 ． ０　ｍｌ 　 Ｈ　 Ｏ 　在 设 定 的 微波 消　 解件条进行 消解 。 消解完 后 毕， 冷至室 温。打开 解　消 罐， 用 少量 水 冲 洗 上盖内 壁， 并 至合 中 罐置。消 罐　 中于 １ 解４ ０ 一１ ６℃ ０ ℃ 能智 温控 电 热 器加中赶 酸 ，待溶　 液约 剩 １． ０　 ｌｍ 时，用 水 洗涤 消解 ３罐 次一５次 洗 液， 合并于 ５ 　 Ｏ 　ｍｌ 塑 容量瓶 料，中 水用定容刻度至 ， 匀备　混用 。同 做 时剂 空试白试验 微 。波消 解程序 表 见 。 １　

表 １ 波微解程消序

　

４ ０．０ ｇ 　和 ５ ．０ ０ 　ｇ） ２ 于 ５ 　ｍ ｌ色管 比， 依次 向各中管　 加 入 １ 硫％酸 １ 　 ｍ ｌ 加 ，水 容定至 １０ 　 ｍ１ 。　１ ３．． ２． ２ 样试溶 液 的备 移制 取１ ０． 　 ｍｌ 品样消 化液 　和试 剂空 液白分 置于别２ ５ 　 Ｉ 比ｍ管色中 ， 水至 加 １ 　 ０ｍｌ　 刻度 。

　 ．１３ ． ３ 测 方定 法 标 向准管 试、样 管、 试 空样 白 中管 　加滴 １滴 对 基 硝溶酚液 ，混 ， 滴 匀加 水氨 至浅 黄 色 ， 　滴 加 ０． ５　 ｍ ｏ ｌ ／硝Ｌ酸 溶 至 液黄 消色 。再 失 加 １ 多．０ 　 ｍｌ ， 　加入 １　 ｌｍ 　１ ０　 ｇ ／ 抗坏Ｌ血酸 ，混 匀后 加 铬天青入ｓ 溶 液　 ．３ 　 ０ｌｍ， 匀， 混加乳化 剂 Ｐ溶 液 １ ． ０Ｏ　 ｎＴｌ Ｃ， ＢＰ溶 液 　３． ０ 　 ｍｌ ， 二乙 胺一盐酸 冲缓 ３液 ．０ 　 ｍｌ， 用水 定容至 刻 ，度　 混 匀。在温 ２室 ℃左 ５右放置 ３ 　 ０ｍｉ ｎ 后，用 １ 　ｅ ｍ 比　 皿色， ６于 ２ ０ 　Ｎ 波长测ｍ吸其光度， 以试剂 空白调零。绘　 制点标 准 线 曲， 将 试 吸光样值 曲与 线较比得求量含。 　 ２ 结

　 　果

２

．１　 ４ 消 解方 式 的精 密种度与 准确度 实验 对 ３　份 不 同 水铝 面制平 品和 ２份 质控 食 物性 含 植样 品铝 用，　４ 不 种同消的解 方各式消解 ６ 份，精 度密和 准 度 确的　结 见 果表 ２ 　

表２。 据数表 明，干 消解处法样理 与品他其几种消 解　 式 方 处样理品 得所 含量铝结 果 相差 较 大， 其结 果 的　

精度密与 准 度确 较 ，差而采 用湿 法 消 、 解波消微 解、高 　 压消 解 处理面 制食 品 所得结 果 的 相对 准 标偏差 　（ Ｒ ＳＤ 均＜）５ ％ 回， 率收为 ９ ５ ５ ％．～ １０ ３ ． ０， 精 ％密 度 与准确　 度达到实验 要求 。３ 种处理 方式 处前理 面制 　 食品所得铝含 量 结果 经两 配两对 ｔ 检验 ， 差 异 无统 计学　 意 义 （Ｐ ＞ ０． ０ ５ ）虽。 然 ３ 种消解 式方 处理 植物 性含铝 　 样品的 回率收均 ＞ ９ ５％ 但 ３种， 解消 方 式 处 理 物植 性　

． １３ １ ．．３ 　高压 解消

取称 品 ０ 样 ． 　３ 一ｇ 　 ｇ （１ 精确至 　

０． １　 ｇｍ ）于 压 消力解内罐 中 ，加 入５ 　 ｍ ｌ硝酸 和０ ． ２ ｍ　 ｌ　 氢氟酸 ， 上 内盖 浸 泡 过盖夜 。 紧旋消解 外罐， 放入 　恒温箱 ， 先 在 １ ４ ０下 ℃加热 ３ 　 一ｈ 　４ 后 ，ｈ 再将 温 调度 　至 １７ ０加 热 ２ 　 ℃～ ３ ｈ　 ｈ，消 解束结后 罐 待冷却 至室温 缓　 慢，旋松 外 罐 ， 内罐 放在 控 温电热板 上 １于 ４０℃～

　含 铝样 品所

的结 得果 差异 统有计 学 意义 （ Ｐ ０＜． ０ ）５， 　高压消 解的玉 米 粉质 样控测 定 值 与 标示 值 的 对相 误

　

差为 ５， ０ ％，圆 白菜 控质 样测 定 与标值 示 值相 对 误的 差为 ９　 ．Ｏ％ 。 数据

表 明高 压解 更消 合 用于植适 性物　含 样铝 品的处 理 ，这 种 解消方 法 处理的样 品更 近 接于 　 标物准 质的标 值 。 示

　

・

１

３ ４ ・４ 　

中国生卫检验杂志

２ ０

１５年 月５ ２ ５卷第 第９

期Ｃ ｈ

ｉ 　 ｎＪ 　Ｈ ｅａ ｔ ｈ 　Ｌ ａ ｂ 　 Ｔ ｅ ， ｅａ ｙ Ｍ．２ ０ １ ５，Ｖ ｏ１ ． ２ ，５ ｏＮ ９． 　

注

Ｇ：Ｂ Ｗ １ ０ １０２ 标准 考参值为 （Ｏ． ０ ３ ２ ０ ．± ００ ）３ ％ Ｇ；Ｂ Ｗ ０ １０ １ 标 准４参考 为（值０ ． ６ ６± １ ０ ． ０ ２２） ％ 一 表示。进未此类行实 ，验 无果结 　。

２ ．

２ 　 不 同 温 干度灰化法消 对化 铝回收 的 率影 响 　　为

进 了一步 了解 　Ｆ 法灰 化 处 理 含 铝 样品 回收 低率的原　 因， 并结合 目 前糕 点 、 油 条、 头馒、 膨化 食 品 铝 标 问超　 题的分 析 ， 认 为 造成 食 品铝中 标 超的 主 要 原因是 于　 由加 工使 用 者一 种了 含铝 泡 打粉的 ， 而泡 打粉 酸 性 盐中 用 的　 最是多明 矾（硫 铝酸钾） 和 明铵 矾（ 硫酸铵 ）铝。 　

反 ， 应Ａ １而 （Ｏ Ｈ 　在 高温 ） 灼下 ， 生烧成 无定 型 Ａ１２ Ｏ 　 ， 　 Ａ１　 Ｏ　 在水 和稀酸 中的中溶度解很 ， 低从而影 响 铝　的回收 。 一这点 从 可 化灰 后在 坩 底埚部 到看 色白沉 淀 物，　而这 些 淀沉 没 物溶有于 ０． ％５硝 酸溶 液和 １ ％硫０　酸 液 溶的中现象 得 到 证 实 。梁 春 认 为采 穗用 瓷 埚坩 的试　剂 空值白 且波高动大 ，新 旧坩瓷 埚 之铝间 溶 的出 　迁量不移同 食 ， 品中 铝的 消 解 式方不 建 议用 灰干　化

　 。 法　１

０Ｏ　

一

考虑到在

制这些作食品时 ， 常加入少会量食 盐 ，因 　 认 为铝此 在面制 食 中品 大 多 Ａ以１ Ｃ Ｉ。和 ＫＡ １（ Ｓ 　 ） 　Ｏ　 形式存 在， 基 于此 实 验选择 １ ０ ０ ｇ ／　ｍ ｌ 标铝溶液 准（国 　标家 物准质中 ） 心１ 和 ００　 ｎｒ ｌ（以 铝计 ） 硫 铝钾酸 溶　液为对照品 ， 探其讨 收率低和精回密差的度 因原 ，　首先 对把照 品溶液 水浴 干 ， 后蒸 按 法 处理干 于不 同 度　 下温化灰 ，每个温点做 ６度个行样并计平平均算 ，值绘　 制 铝 的 回收 随温度率变化 的柱 状图 ， 结果见 图 １ 　 。１ 表明图， 超 过１ ００℃ 灰化， 铝 回的率收 已低降 　，若 以国 标家准 物 质 心中 铝 对为 照 品 ，在 ２ ５ ０ 　ｃｃ时 Ａ 　１的 收回 下率 近 ５ ０降％， 原 因可 是 Ａ能 １ Ｃ１　 在 １７ ８升℃　华， 从 使而回收 降率 ；低 以硫而 酸铝 钾

为 对照 品 超，　 ４ 过 ００ ℃ 化 灰，铝 的回 收率 也大 大 降 低 原 因可， 从 铝　 含打 泡 的粉 发 机 泡理进 分行 析解 释：２ ＡＫ １（ Ｓ Ｏ 　 ） 　＋ 　

６Ｎ ａ ＣＨ Ｏ３ ＝Ｋ Ｓ２ ４Ｏ＋３Ｎ ａ ２ ＯＳ ＋４２Ａ （１Ｏ ） ３Ｈ６ ＋ Ｏ Ｃ的　

２

８ Ｏ　 ６０ 　

辞

４面０ 　２ Ｏ 　

０ 　

Ｏ１ Ｏ　

羹 　

： 　匿２

５０ 　 ４ ００

　５

５ 　

０度（ 温）℃　

图 １ 不 同灰 化度下铝 温的加 回收率标果结

　 ３讨

　

论然虽食 品中 的铝前处 理方 式有不 少报 道 ， 文本　讨论 ４的种 消 解方式 经也常 在 用 种 各元 和素样 品 的前 　（ 转下第１ ３ ４ ７页 　）

中国

卫检验杂志生

０ １ ２５ ５月年第 ２５ 第卷 ９

期

Ｃｈ ｎ 　ｉＪ 　 Ｈ ｅａ ｌｔ ｈ 　 Ｌ ｂ ａ 　 ｅ ｃＴ Ｍａ，ｙ ２． ０ １５ ，Ｖ ｏ １ ２ ５ ．Ｎ， ｏ． ９　王红

青， 潘 向荣， 姜 荷 ，．糖等果中６ 种合 成素液色相 谱 色检　测 法 的改方进［ Ｊ ］ ．中国 生检验 卫志杂，２ ０ １０ ，２ ０ ２ ） ：（２ ９７ 　—２

９ ８．

　品 ，不加 沉入 剂淀 也 能提 赤 藓高 红加 的 标回收率。 　 对 液 体于 样品 ， 采 用本 法方能 简化前 处理 步骤， 　 结除赤果红藓外， 余色素其的确准度 、精密度 良好 ， 同　 时 ， 此方 法 能也 用 于对 含 赤藓红 的 样 进品行 初 筛和 　 定测 。

参考 　文献

　 １［ ］焕 姚章． 品食添加 剂 ［ Ｍ］ ．北 ：京中 物 国资 版 社出 ，２ ０ １ ： 　０

１ ６—０ ０１７ ． 　

尹

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　［３ ］

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刁

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－ 寸 　＿

（

上 接第 １ ３４ ４ ）页 　 理 处法方 中， 但 铝的 消 解有 其 特殊性 ， 为保 证 检 测结 果　 的数据 可靠， 做好 以下 两 点 尤 为关键： （ １ ）择选适 合　 消的解方 式 。 法干消解 实 验 是室一 种比较简 单 的　 样品消方解式， 这种消 方式解作操简单， 品样取量样大， 　空白值 低 污，染 少。 但本 实验是结 果表 它明不适 用　合 于食品 中 铝 测 定 的 消 解 方 式 ， 分 别 加 入 灰 化 助剂　１ ．

０ ｍ 　 ｌ ｏ Ｌ 硝 ／溶酸液 １． Ｏ ０ ｍ　 ｌ １ 、％酸硫溶液 ． ２００ 　 ｍｌ、 　２ ０　 ｇ ／Ｌ 　 Ｍｇ Ｃ ２１ 液 溶１ ． ５０　 ｍ 、ｌ２ ０ ｇ ／ Ｌ 　　 ｇ （ＭＮ Ｏ ３ ２溶 ）　

液一酸氢 酸氟的消体化 ，系 原因是铝素元在于存壤土 的 　物晶矿格 中 ，且 格晶比 较定稳， 只有氟酸氢才能坏　破这 种

晶 格　 　。３种 消解方 相 比 式， 法湿 化消 法所需 酸量的较大 ，

　在 化 过消 程易 中 生 大产量 的有害 酸雾 烟 气和 ，危　体害 性 较大， 消 化时间 也较 长 微； 波 解 消 和压 消解高具　 有消化 时间短 ，作操简单、 方 便 ，消酸量耗 ， 节小能约　 ， 源低分析人员劳降强动等优点 度 ，精密、度 确度都准 能　到实验达室要求， 实是室验比较理 想的化样消品的 方法。 　　

参考文 　献［

１］ 　Ｇｒ ａ ｐｐ ｅ 　 ＤｒＲ Ｋ， ｒｉ ｓｈ ａ ｎ ｎ　 ＳＳ， Ｄ ｌａ ｔｏ 　ｎＡ Ｊ ．Ｂ ｒ ａ ｉ ｎ 　 ａ ｌ ｍｕｉ ｎ ｍｕ　 ｉ ｎ 　 Ａ ｌ ｚｈｅ ｉ —　 ｅ ｒｍ ’ 　ｓｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ　ａ ｎ ｄ 　ｅｘ ｐｅ ｒ ｉｍ ｅ ｔ ｌｎ　 ａ ｎ ｅｕｒ ｏ ｉ ｆ ｂ ｒ ｉＨａ ｙ ｒ　ｄ ｅ ｇ ｎ ｅ ｒｅａ ｉ ｔ ｏｎ ［Ｊ ］．　

Ｓ ｉｃ １， ９７ ３，１８ （ ４ ０ ０ ８５ ） ５ １ ：１ ５ — １ ３ 　．

１ ５．０ 　ｍ ｌ 化灰理后处 铝，回收 率低的问 并没题得到有 　改善。 而 采用 湿法 消 解 、微波消 解、 高 消 解压 种３ 消 化方法　处理面制食品 得所铝结果精密度的 准、度差确　 无异计统学意 义，３种方 均可

法作为制食 面品中铝含 　 的量定测方 法 。 但湿 消解法与 波微 解消不 适 于植　合 性 含物铝 样品 的 解 ，消植物 性 铝含 样品的消 应解采 用　 高压消方解式 这可，是能于由物性样品植与制面 品食　 中铝的 存在 式 不一形 ， 样植 性物样 品 铝元 素 来 源的大　多 是由 土壤于中 氧化物或 酸硅盐 形存式 的铝酸在化 后 　引起铝 的溶 而出 造成铝的 积 聚 ；而 面 制食 中铝品元　 的素源主要来是 于后期加由采用工 为人添 ， 加这而　些人为 加的添多是大硫含酸钾或硫酸铝铵铝 泡打粉的 。　（ ）２ 格控 制试严剂 空 白值 。 为 保确 实结验 果的 确 可准　 和靠剂空 试白测值及试其准偏差满足标求 ， 要实所　 验用的器 皿 要经 过硝都 溶 酸 浸泡 过夜 ， 湿液 法 解消时 　保证样 品 消耗酸量一 致（具体做 法是在角烧三瓶放一　上小漏 斗 起 到消 化时 硝酸 流 作回用 ， 加 酸 浸泡 晚一上 　后 缓再 慢 温 升 １ 至 ５０ 　 ｏＣ消化 至 大多 数有 机物 消被 后 化 　 ，再 升温继续 消 ， 化 待消 完 化 后全 打开漏 斗 ，加 入一 定　 积 体水赶的 酸，这 样可减 少酸用的 量，降低 动劳强度。 微 　波 解消 所 时用 消的解 罐经 过酸 浸泡 后 还要 经 微　 程波序烧 空，这样 理后 处的消液空解白 低 值 容，易满足 　实 要验 求。 高 压 消 解 植 物 性含铝 样 品 时 应， 用采 硝　

［

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ｅ ｆｉ ｅ ｆｉ ｅｎ ｃ ｅ ｉ 　

ｏｓｆ 　 ｈｅａ ｖ ｙ 　ｍ ｅｔ ｌｓ 　 ａｉ ｎ 　 ｈ ｄ ｙ ｒ ｏ ｅ ｔ ａｈ ｎ ｏｌ ｉ ｅ 　ｓ ｏ ｌ ｅｖ ｎ ｔ　 ｒｆｏ ｍ　 ｅ ｒ ｂｈｓ 　 ｆ 　 ｃｏｏ ｍ ｍｅ ｒｃ ｅ

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科境学 出版 ，社 １９ ９ ２ ６ ：４ ． 　 收稿 期日： ２ １ ０—４ ０ ９— ０３