新仪器使用注意事项
1微波消解仪
1. 陶瓷外管底部孔有东西析出,200℃烘4h ,用清水洗。
2. 白色部件可用酸泡,黑色部件只能用水洗
3. 塑料部件≤105℃
4. 样品需预消解40min
5. 红外线传感器玻璃用酒精棉擦
6. 腔体每次做完实验用湿抹布擦
7. 扩口后15min 内微波必须运行,若样品未消解好超过时间需重新扩口后放入机器运行
8. 对于As 、Hg 这种易挥发元素赶酸温度不得超过130℃
9. 清洗程序使用6ml 硝酸或4ml 硝酸+2ml水
10. 做样时赶酸至1ml 以下即可,若干了再加1ml 硝酸继续赶
2 原子荧光分光光度计
1. 1.45度镜子保持干净
2. 石英管正好套在电炉丝中间,齐平
3. 堵了或空白背景很高的情况下,10%-20%(体积比)硝酸浸泡石英炉芯(半年检查一次)
4. 关仪器,插拔灯
5. 钢瓶气压0.3-0.4
6. 仪器条件默认,“顺序注射”不要改,点“缺省程序”可恢复
7. 标准空白一定要走
8. “仪器和用户参数”改过后要退出重新进入
9. 做Hg 时载流5%HNO3,As ,Cd ,Se 用5%HCl
10. 仪器预热半小时
11. 开机后Test 走载流或水预热
12. Hg 灯预热用大电流45mA 或60mA ,测量时用小电流
13. Hg 灯预热40mA
3 离子色谱仪
1.
4 安捷伦气相色谱(FPD 检测器)
1.Oven 柱温 温度降到100℃下才可以关机
2. 进样针可以与进样垫同步维护,进样针维护用丙酮清洗,300针左右要更换进样垫,垫孔朝上,不用拧太紧
3. 垫圈1-2年更换
4. 衬管、石英棉发黑了要更换(约600个批次更换一次),或者3个标准参数很小的时候
5. 柱子进样口可与衬管同步维护,毛细管割15cm ,调0.5cm 长,重新拧好,用扳手再拧1/4圈
6. 进样盘第一位即101位
7. 气体分压阀不用关,可以只关总阀
5 Agilent液相色谱(柱后衍生)
1. 柱后衍生要压力大于30bar 以上,再打开,enable 打开pump one two
2. 定期用10%异丙醇清洗泵
3. 关机程序 如有缓冲盐,先10%有机相冲洗,再纯有机相冲洗
6 Thermo气相色谱(FPD ECD检测器)
1. 衬管直筒的是分流的,渐变的是不分流的
2.FPD 分光光片颜色淡的朝燃烧池,颜色深的朝外
3. 前进样口,不分流柱子 0.5cm ,分流柱子 1cm
4. 出口 FPD 12.5cm,ECD 2.3cm
5. 检漏 200kpa ,1min ,下降不大于5kpa , ProntIntet leak check
6. 更换柱子后要该信息
7.ECD 只需要氮气