空分精馏塔液泛的原因及处理
第4期 2009年7月
中 氮 肥
M 2Sized N itr ogenous Fertilizer Pr ogress No 14Jul . 2009
生产技术 经验总结
空分精馏塔液泛的原因及处理
张永超
(河南神马尼龙化工有限责任公司, 河南平顶山 467013)
[摘 要]河南神马尼龙化工有限责任公司动力厂K DON -3500/3200/150型空分装置采用的是全
低压分子筛净化工艺, 精馏塔采用的是筛板塔。在2007年5, 精馏塔发生严重液泛, 通过对膨胀机密封气系统的技术改造, 荷及膨胀气量, , 量不足等措施, 成功避免了装置停车加温。
[关键词]空分; 精馏塔; 液泛; 液氧; [中图分类号]T B 65716 [] ]1004-9932(2009) 04-0008-04
d Floodi n g i n Recti fi cati on Colu mn for
A i r Separati on and Counter measures
ZHANG Yongchao
(Henan Shenm a N ylon Che m ica l Industry Co 1, L td, P ingdingshan 467013, Ch ina )
Abstract:T otal LP molecular sieve p r ocess is adop ted by K DON -3500/3200/150air separati on unit, in which the sieve p late column is used f or rectificati on, in po wer p lant of Henan Shenma Nyl on Che m ical I ndustry Co 1, L td 1The liquid fl ooding is occurred seri ously in the rectificati on colu mn during start 2up after May 2007overhaul 1To s olve the p r oble m s, the reva mp is carried out on seal air syste m of expander combined with contr ol and adjust m ent of l oad and a mount of expanded air based on resistance change of upper column, shorten regenerati on s pan, and frequently rep lacing the liquefied oxygen in main cooler with purchased one 1Key W ords:air separati on; expanded air
rectificati on colu mn;
liquid fl ooding;
liquefied oxygen; molecular sieve;
1 装置概况
冷塔内降温至8～10℃后进入分子筛吸附器以清除H 2O 、C O 2和C 2H 2等碳氢化合物。空气从分子筛吸附器之后的过滤器出来以后, 大部分直接去分馏塔的下塔; 另一部分经增压透平膨胀机膨胀降温后直接进分馏塔的上塔参与精馏; 还有一小
部分作为装置自供仪表气(装置使用的仪表气源主要有两路:生产正常时使用自供仪表气, 即从分子筛吸附器后引出的干燥空气; 开停车期间使用公司空压装置提供的压力为0165～0170MPa 的公司专用仪表气和液氧吸附器的再生气气源) 。其中, 膨胀机密封气为减压后的干燥仪表气, 压力为0128～0130MPa 。工况正常的情况下,
装置的
河南神马尼龙化工有限责任公司动力厂K DON -3500/3200/150型空分装置采用的是全低压分子筛净化工艺, 精馏塔采用的是筛板塔。主要流程如下:原料空气从吸气塔顶部进入, 经袋式过滤器除去灰尘和机械杂质后被压缩机压缩至0158MPa (100℃) 并被送入空气冷却塔, 在空
[收稿日期]2009202206
[作者简介]张永超(1975—) , 男, 河南襄城人, 助理工程
师, 班长。
第4期
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张永超:空分精馏塔液泛的原因及处理
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加工气量为20000m /h,膨胀气量≥3600m /h,
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产氧量为3500m /h 。2 空分装置的开车经过及现象
2007年5月13日装置按计划停车大修(停
车前一切正常) 。5月19日大修结束, 20日按正常开车程序启动压缩机等空分设备。为加快积液速度、节省开车时间, 在主冷出现液体后当班人员于22日下午开始向塔内倒灌液体(由于当时液氧紧张, 在倒灌了部分液氧后又倒灌了较多液氮) 。22日22:00, 当主冷液位提升至34kPa (正常控制值为27～29kPa ) 后, 当班人员打开上、下塔的液氮回流阀, 并逐步将生产负荷提至197003
m /h, 但随后不久生产负荷就在没有进行任何操作的情况下开始自行增加, 并最终达到223
m /h 。23空
其余参数基本正常。
这种状况维持约14h 后, 装置的加工气量及上下塔阻力等主要参数开始出现剧烈波动(加工气量最大达到22500m 3/h, 最小时降到
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12700m /h;下塔顶部阻力最大时达32kPa; 压缩机运转声音忽高忽低) 且无法控制, 当班人员不得不紧急停车。
5月25日凌晨, 在用液氧对主冷进行彻底置换之后, 当班人员连夜进行了第2次开车。在调纯工作结束后, 除进下塔的空气温度仍然一直在-16610～-17216℃来回波动外, 下塔其余参数已恢复正常, 38h, 到5月26, 。值得一提, 3个新情况:一是在进行仪表气切换时外供仪表气阀门(阀1, 见图1) 无法关闭且溢出气体中含有大量白色固体粉末; 二是在启动膨胀机时, 膨胀
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气量低于2400m /h 时塔内的主要工艺参数都
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基本正常, 但只要膨胀气量增加至2400m /h 以上,
; 三是在停膨胀机膨胀机停运后出口温度迅速由-152℃降至-18816℃, 与此同时其加温吹除管道内出现了大量液体。
-16℃来回波动; 显的异常波动; 氮气纯度忽高忽低, 氧气纯度在90%～97%波动, 下塔液空纯度波动明显。与此同时, 污氮出过冷器后的温度明显降低(最低为-17818℃) , 且从排放阀处能排出少量液体; 膨胀空气出虹吸蒸发器的温度为-18816℃; 主冷氧侧温度一直在-180～-18816℃来回波动;
3 问题及原因分析311 精馏塔液泛31111 液氧不足
图1 空分装置流程
因。从整个开车经过来看, 第1次被迫停车之前, 最先失控的参数就是进下塔的空气流量。由
于进气温度与塔阻力都与进塔气量有直接关系(进塔气量越大, 进气温度与塔阻力也会越高) , 所以在一定程度讲, 导致第1次开车失败的最直
液氧不足是导致第1次开车失败的直接原
接原因就是进塔气量过大、空气被大量液化, 即。
, 主要原因是在往主冷倒灌部分液氮后主冷氧纯度过低, 即氧侧温度过低。由于液氧与液氮的沸点不同, 所以倒灌液氮时的主冷温差要比倒灌液氧时的主冷温差大很多倍。例如:上塔压力为0105MPa, 主冷中液体是液氧时, 其平均温度为15左右; 而在相同压力条件下, 主冷中液体是液氮时, 其平均温度就变成了82K 左右。如果此时下塔的上部压力为015MPa, 则氮气的液化温度为96K 左右, 这样一来, 当主冷充液氧时, 主冷温差为115℃左右, 而当主冷充液氮时, 主冷温差则为14℃左右。
虽然此次倒灌的液体并不全是液氮, 以上分析可以看出, 后, 样一来, , 。, 。因此, 我们认为导致第1次开车失败的直接原因是倒灌液体时液氧不足。31112 塔板堵塞
塔板堵塞是导致精馏塔产生液泛的根本原因。众所周知, 对于筛板塔来说, 造成塔板溢流斗内液面上涨即产生液泛的原因一般只有2个:, 即上升空气量增大或塔板筛孔被固体物质堵塞; 二是溢流斗阻力增大, 即下。由于停车前装置一直运转正常, 并且此次大修没有进行扒砂, 所以溢流斗出口处流道狭窄的因素是可以不考虑的。与此同时, 由于2次开车都是严格按照操作规程进行的, 所以由操作原因引起液泛的可能性也非常小。换句话说, 就是造成此次精馏塔产生液泛的根本原因既不是上升空气量过大, 也不是下流液体量过多, 而是精馏塔的塔板发生了堵塞。
另外, 从操作人员第2次开车过程中发现的
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新情况(一是当膨胀气量低于2400m /h 时, 塔内的主要工艺参数都基本正常, 只要膨胀气量增加至2400m /h 以上, 上塔上部阻力马上明显增加; 二是当膨胀机停运后, 其出口温度立即由
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-152℃降至-18816℃, 同时加温吹除管道内出现了大量液体) 来看, “塔板发生堵塞”的判
断也是完全正确的。因为只有膨胀空气进上塔入口处有塔板堵塞现象存在, 上塔阻力才会随膨胀量增大而增大; 膨胀空气出虹吸蒸发器温度才会降至-18816℃; 膨胀机停运后其出口温度才会立即就由-152℃变成了-18816℃。因此我们认为上塔的上部即膨胀空气进上塔入口处存在塔板堵塞是导致此次精馏塔发生液泛的根本原因。312 精馏塔塔板堵塞
从塔阻力及开停膨胀机时表现出的情况看, , 即膨胀空1, 同时也从另一个方面证明:堵塞塔板的固体杂质完全是由膨胀空气带入精馏塔的。31211 来自膨胀机密封气的固体杂质
一般情况下, 固体物质经膨胀机进入精馏塔的途径只有3条:, 即膨胀空气本身含有杂质; 二是膨胀机排气管道、阀门, 即珠光砂通过膨胀机排气管道、阀门上的漏点进入; 三是膨胀机本身, 即密封气中的杂质沿膨胀机轴封间隙进入。
从下塔没有发生堵塞的实际情况看, 膨胀空气本身应该是不会含有杂质的(因为膨胀空气与经主换进下塔的空气都是从分子筛吸附器后的同一条管线引出的) , 与此同时, 由于装置停车大修前一切正常并且此次大修没有扒砂, 所以珠光砂通过膨胀机排气管道、阀门上的漏点进入精馏塔的可能性也可以排除。这样一来, 堵塞塔板的固体杂质就只能是先沿膨胀机轴封间隙进入膨胀机, 然后再随着膨胀空气一起进入上塔, 最后在膨胀空气进上塔的入口处形成堵塞, 进而导致精馏塔液泛。
由于膨胀机密封气的压力(0128～0130MPa ) 比膨胀机喷嘴后的压力(0110～0122MPa, 膨胀量不一样, 喷嘴后的压力也不一样) 要高, 所以当膨胀机轴封间隙比较大时, 密封气中的固体杂质很容易就会沿膨胀机轴封间隙进入膨胀机。31212 外供仪表气阀门关不住
正常生产期间, 由于膨胀机密封气使用的是
自供仪表气, 即外供仪表气阀门是关闭的, 所以即便是外供仪表气中含有杂质, 也不会对膨胀机系统构成负面影响。此次开车虽然也对仪表气源进行过及时的切换, 但由于外供仪表气阀门实际上没有关住, 同时外供仪表气的压力(0165～0170MPa ) 又比自供仪表气的压力(0154MPa 左右) 高, 所以外供仪表气中的白色固体粉末仍可以沿膨胀机轴封间隙进入膨胀机。因此, 我们认为外供仪表气阀门关不住是导致此次塔板堵塞的直接原因。31213 活性氧化铝球发生粉化众所周知, 如果膨胀机密封气即仪表气中不含杂质, 那么即使它能够进入空分系统内部, 也不会对空分的正常生产构成负面影响。经过检查确认, 从外供仪表气阀门(阀1, 见图1) 燥剂粉末。因此, 球发生了粉化4 应对措施
(1) 对膨胀机密封气系统进行技术改造,
自供仪表气总阀(阀2) 关闭, 防止外供仪表气通
过止回阀及自供仪表气总阀进入空分系统。
(2) 根据上塔阻力变化情况及时控制和调整生产负荷及膨胀气量。
把控制好上塔阻力作为调整操作的主要依据, 确保精馏塔不再发生明显液泛, 然后再逐步调整, 稳步提高。
(3) 缩短液氧吸附器的再生周期并经常对主冷进行液氧置换。
在当时膨胀气量受到人为控制、装置不能按要求外排1%的液氧的情况下, 积极采取了缩短, 将液氧吸附器14d, 同时经、冲刷, 防止乙炔。
(4) 外购液氧以弥补装置产氧量不足。为满足后系统正常用气, 在2007年10月工况未恢复正常以前, 一直采用适量外购液氧的办法维持公司正常生产。5 效 果
及时切断活性氧化铝粉末进入精馏塔的通道, 避
免塔板堵塞加剧。
从空气去液氧吸附器的电加热器控制阀(阀4) 后引一条管线至膨胀机密封气系统(见图1, 即增加阀5及管线) 。与此同时, 将空分
经过近1a 的精心操作和科学调整, 到2008年4月初, 装置的生产负荷已由最初的16200～
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16400m /h提升至19800～20000m /h; 氧气
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产量也由最初的2500～2600m /h 提至3350～3400m /h, 液泛难题被成功破解。
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(上接第7页)
(1) 气化炉操作温度越高, 煤气中有效气
化煤气成分的手段, 对气化炉正常操作及防止析炭等具有一定的指导意义。这种计算方法不仅适用于干煤粉气化技术, 而且还适用于水煤浆加压气化技术。
[参考文献]
[1]沙兴中, 杨南星1煤的气化与应用[M]1上海:华东理工
含量也越高。
(2) 灰渣含碳量越高, 煤气中有效气含量越低。
(3) 氧煤比越高, 煤气中有效气成分越低。但实际生产中必须维持恰当的氧煤比, 以保证足够的燃烧反应并提供热量维持吸热反应的需求, 即保持整个气化炉系统的自热平衡。
(4) 蒸汽煤比增加, 会降低气化炉温度, 降低煤气中有效气含量, 但适量的蒸汽是必不可少的, 蒸汽一方面是生成H 2的来源, 另外也对析炭反应有较强的抑制作用。
本文的意义在于提供了一种分析影响粉煤气
大学出版社, 1995
[2]廖汉湘1现代煤炭转化与煤化工新技术新工艺实用全书
[M]1合肥:安徽文化音像出版社, 2004
[3]于遵宏, 朱炳辰, 沈才大, 等1大型合成氨厂工艺过程分
析[M]1北京:中国石化出版社, 1993
[4]吴 密1化肥生产核心技术、工艺流程与质量检测标准实
施手册[M]1北京:电子工业出版社, 2002