水质 锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法
FHZHJSZISO0031 水质 锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-031
水质—锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定—离子色谱法
1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的Li + 、Na + 、NH 4+ 、K + 、Mn 2+ 、Ca 2+ 、Mg 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+。检测范围:Li + 0.01~1mg/L,Na + 0.1~10mg/L,NH 4+ 0.1~10mg/L,K + 0.1~10mg/L,Mn 2+ 0.5~50mg/L,Ca 2+ 0.5~50mg/L,Mg 2+ 0.5~50mg/L,Sr 2+0.5~50mg/L ,Ba 2+1~100mg/L。
2 原理概要
液相色谱利用分离柱分离。低容量的阳离子交换器作固定相,一元和二元酸的溶液作流动相。
这些阳离子利用电导率来检测。洗提液要有足够低的电导率,所以电导检测器常与一抑制装置相联合(如阴离子交换剂),此抑制装置能降低洗提液的电导率,并将分离后的阳离子转变成其相应的基值。
在没有化学抑制的电导检测中,离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。此差值要尽量高,检测池的温度变化范围要稳定在±0.1℃。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
常规实验室仪器,离子色谱装置(包括洗提液储蓄器,适用于高效液相色谱的泵,进样装置,前置柱,分离柱,电导率检测器,记录装置,萃取柱或非极性柱)。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯,所用水的电导率应小于0.01mS/m,不含粒径大于0.45µm的颗粒物。
DL-2,3—二氨基丙酸—盐酸(DAP ),7.7mol/L盐酸溶液,甲磺酸(≥99%),吡啶-2,6—二羧酸(PDH ),酒石酸,1mol/L硝酸,硝酸锂,硝酸钠,氯化铵,硝酸钾,四水硝酸锰,四水硝酸钙,六水硝酸镁,硝酸锶,硝酸钡,洗提液,阳离子校准溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样参考ISO 5667-1,ISO 5667-2,ISO 5667-3。只能用聚乙烯容器采样。
4.2 样品的前处理
采样后,用膜滤器过滤,并用硝酸调节其pH 值至3±0.5。采样后尽快分析。
4.3 测试
5 准确度与精密度
经多个实验室间的数据验证,重现性标准偏差0.004~11.460mg/L,重现性变异系数
3.1%~51.4%,重复性标准偏差0.002~4.951mg/L,重复性变异系数1.2%~9.0%。 6 来源
国际标准化组织,ISO 14911:1998(E )
1