玉米脂肪酸检测非标方法的确认

檱檱殗

檱檱殗

檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗

谷物化学与品质分析

记录的玉米脂肪酸值随着储存时间的延长有升有降，通过近几年来对几千个玉米样品检测分析发现，引起这种现象的原因很多也很复杂。一是玉米籽粒本身生长环境以及种系特征的影响，新收获的玉米样品，脂肪酸相差很多; 二是同一收获年度不同的储存条件，脂肪酸值也会有所不同; 三是不同的时间产生的样品，尽管是随机扦取，也会导致结果差异; 四是玉米脂肪酸值测定过程本身的影响，包括提取剂温度、环境温度、静置时间、过滤速度、滴定速度，还有终点判定，因为玉米本身色素的影响，不同的人色觉不同，以视觉对颜色的透视与提取来判定终点，也会产生误差。

这些可控因素与不可控因素综合作用，是脂肪酸值出现不规律变化的最主要的原因。为了消除这些不确定因素的影响，达到全程质量控制的目的，本中心引了进两台脂肪酸测定仪。因仪器法没有相应的国家标准，根据CNAL /AC01－2005《检测和校准实验室能力认可准则》第5. 4. 5条，实验室对于非标准方法必须经过确认才可运用。

1

1. 11. 2

测定。

檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗

摘

要关键词

非标方法

玉米脂肪酸检测非标方法的确认

刘

淼

(中储粮北京分公司质检监督管理中心067101)

*

针对仪器法测定玉米脂肪酸目前还没有相应的国家标准，对仪器法进行非标准

确认

方法的确认。实验证明仪器法测定脂肪酸值结果有效。

在储备粮质量检查中，往往会查出粮油专卡所

2

2. 1

测试与分析

仪器稳定性

使用同一玉米样品，两台仪器同时进行玉米脂

肪酸测试，每间隔90min 测试1次，连续测定10次，记录测试结果并进行分析。

表1序号[1**********]平均值标准偏差变异系数(%)

两台仪器同一样品不同时段玉米脂酸值测试结果

测试结果

仪器6070012仪器6070020

41. 6542. 5141. 9942. 0041. 2341. 9341. 6441. 7942. 0441．9741．880．31620．7550

41. 8842. 0040. 9741. 0442. 0041. 9541. 9641. 8640. 9941．0641．570. 45651．0981

准备

样品制备

按GB /T20570－2006执行。样品测定方法

标准方法:按GB /T20570－2006执行。XQ －600脂肪酸值测定仪:按仪器使用说明书

采用脂肪酸值仪连续数小时测定，其测定的结果重复性差值均小于国标规定的重复性临界值2mg (KOH ) /100g 干基，且测量结果的变异系数较小，说明仪器在本实验条件下连续工作，能够保持良好的稳定性。2. 2

仪器的精密性

取6个玉米样品，分别用两台仪器进行重复性测试，记录测试结果并进行分析。

*通讯地址:河北省承德市双滦区双塔山东平台

表2

仪器编号

两台仪器不同样品玉米脂酸值重复测试结果

测试序号1234

样145. 3144. 5544. 8044. 7444. 9344. 870. 900. 7644. 6544. 8845. 2244. 8644. 74

样238. 3338. 5038. 3538. 2338. 3938. 360. 310. 2738. 3238. 6038. 5338. 4838. 26

样397. 5697. 6897. 5297. 9197. 5897. 650. 500. 3998. 3397. 3597. 2397. 4497. 83

样433. 3133. 0133. 4232. 8533. 0633. 130. 740. 5732. 8733. 3233. 2933. 1333. 2433. 170. 580. 45

样537. 9237. 5637. 8337. 7437. 5237. 710. 550. 4037. 8737. 4437. 5137. 8637. 3737. 610. 760. 50

样662. 4261. 8861. 6861. 6761. 7261. 870. 22081. 010. 7561. 8662. 3162. 0361. 9762. 2462. 080. 15440. 600. 45

表4对表序号[***********]415161718

不同样品国标法与仪器(6070020) 测试结果比

60700125均值标准偏差重复性临界极差

极差6789

0. 20320. 06800. 1160. 18800. 1392

607002010均值标准偏差重复性临界极差

极差

44．8638．4397. 640. 690. 57

0. 460. 34

1. 431. 10

0. 14400. 11840. 35520. 13600. 2040

数据分析结果表明:两台脂肪酸值仪测定6个玉米样品，以平均值作为测试结果，均在标准差范围内。6个玉米样品的实验数据标准偏差在0. 06～0. 36范围内，且样品极差的相对值均小于重复性临界值极差相对值，因此说明两台仪器具有良好的精密度。2. 3

仪器准确性测试

不同的玉米样品36份，依据国标法和仪器法分别进行脂肪酸值测试，记录测试结果并进行分析。

表3对表序号[***********]415161718

国标法28. 348. 030. 149. 732. 754. 634. 085. 935. 8101. 437. 6109. 141. 9114. 042. 5140. 347. 8151. 9

仪器法26. 449. 229. 849. 132. 856. 435. 785. 836. 5102. 638. 8109. 643. 2112. 542. 9139. 647. 4151. 0

差值1. 9－1. 20. 30. 6－0. 1－1. 8－1. 70. 1－0. 7－1. 2－1. 2－0. 5－1. 31. 5－0. 40. 70. 40. 9

不同样品国标法与仪器(6070012) 测试结果比

国标法30. 048. 230. 150. 833. 267. 535. 499. 736. 1107. 640. 4111. 740. 4118. 544. 8145. 047. 4183. 7仪器法29. 648. 128. 850. 132. 269. 036. 8100. 034. 1106. 842. 2111. 042. 2118. 945. 6146. 846. 4182. 0差值0. 40. 11. 30. 71. 0－1. 5－1. 4－0. 31. 90. 8－1. 80. 7－1. 8－0. 4－0. 8－1. 81. 01. 7

对表3、表4实验数据采用t 检验确定两种处理条件下的结果有无显著差异。

确定显著性标准:α=0. 05采用双尾检验确定自由度:df =n －1=17

查表求临界t －分数α=0. 05，双尾，df =17，tcrit =2. 110

计算样本的实际t －分数分别为:Tobs1=0. 8024，Tobs2=0. 0189均小于临界t －分数，说明国标法测定脂肪酸值与仪器法测定脂肪酸值无显著差异，两台仪器在此实验条件下准确度良好。

3结论

根据上述非标方法的确认，仪器法测定脂肪酸

结果有效。对于那些目前还没有相应的国家标准的实验，实验室完全可以采用非标确认的方法达到运用的目的。但就仪器本身的稳定性还要进行跟踪分析。

目前质检中心两台仪器运行良好，主要用于:①个别玉米脂肪酸值符合性检查; ②全辖区内脂肪酸的培训提供客观数据; ③对于双方产生争议的样品进行趋近性判断。当然实验室的脂肪酸的检验还是采取国标的方法，在仪器国标法没有出台之前非标方法的确认使用只是一个尝试，如果仪器法真的能走入国标，脂肪酸值无规律的现象将是低概率事件。

(下转第46页)

流通技术，2010(1) :19～20、273

4

卢献礼，周智华，李宗良等．翻粮机在实仓储粮中的应用．粮油仓储科技通讯，2010(3) :46～47

(收稿日期:2011

11

19)

张来林，李岩，吕建华等．自动行走翻粮机的应用试验．粮油食品科技，2011(6)

A TURNED GRAIN MACHINE FOR HANDLING THE CONDENSATION LAYER

Zhang Lailin 1

(1

Han Zhiqiang 1

Li Li 3

Lv Jianhua 1Hao Yanhong 3

Zhang Kecheng 2Hu Xianhua 3

Yang Zhanlei 2

Zhou Yong 2

(2

(3

Li Baoan 3

School of Food Science and Technology，Henan University of Technology，Zhengzhou 450052)

Zhoukou Depot，State Grain Reserves 466000)

Zhoukou Fu An Grain Equipment Company; Shangshui 466100)

The structure，composition，work processes and principles，application effect of turned grain machine were de-scribed in this paper．The application results showed that:using the turned grain machine could loose grain layer ef-fective，reduce the moisture difference between grain layer，improve the ventilation and effect of cooling or drying，increase the grain storage stability，reduce the labor intensity and costs，so it is a ideal equipment for handling the condensation layer．

Keywords:Turned grain machine，Loosegrain l ayer Stored equipment

檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭(上接第43页)

参

1

考

文

献

2

GB /T20570－2006玉米储存品质判定规则

(收稿日期:2011

12

28)

CNAL /AC01－2005检测和校准实验室能力认可准则

CONFIRMATION OF NON －STANDARD METHOD FOR TESTING CORN FATTY ACID

Liu Miao

(Center of Quality Testing and Supervision，Beijing Branch of China Grain Reserves Co．

067101)

So far，there has not been a corresponding national standards to determine the corn fatty acid by instrument method．The confirmation of non －standard method by this way could prove that it was effect to determine the corn fatty acid by the instrument method．

Keywords:non －standard method，confirmation