辽宁中医药大学--中药制剂分析--实验设计
:精密称定1,8-二羟基蒽醌标准品置于量瓶中,加冰醋酸溶解,并稀释到刻度:精密量取对照品溶液0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml,分别置于量瓶中,加混合碱至刻度摇匀,以第一个做空白,用可见分光光度计测吸光度,作A-C标准曲线,计算回归方程③取本品20片去包衣,精密称量,研细,精密称定适量于锥形瓶中,加混合酸回流提取冷却,再向药渣中加混合酸回流提取,冷却,合并提取液置于量瓶中,加混合酸至刻度,摇匀,吸取10ml于分液漏斗中加水适量,用乙醚提取5次,滤液用水洗3次后弃去水层,乙醚液用混合碱萃取振摇3次,合并提取液,弃去乙醚液,提取液置于100ml量瓶中,加混合碱至刻度摇匀,取20ml置于锥形瓶中,称重,水溶回流,冷却称重补充氨试液至原重摇匀④含量测定:取样品溶液,测定吸光
总蒽醌含量=C对*(A样—A阴样)*50/(A对*W样)
步 同总蒽醌)③供试品的制备：取本品20片去包衣，精密称重，研细，称取30min，放冷称重，用甲醇补足至原重摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液，挥去甲醇，加水10ml
，置分液漏斗中，用乙醚提取5次（30,30,20,20,10）乙醚液用同一脱脂棉滤过，滤液用水洗3次后弃去水液，乙醚液用混合碱萃取，合并提取液置量瓶中，加混合碱至刻度，取20ml炙锥形瓶中，称重定15min，立即冷却室温，称重，补加氨试液至原重摇匀
:精密称定芦丁标准品适量,置容量瓶中,用95%乙醇溶解，加50%乙醇稀0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml，分别置于容量瓶中，各加50%乙醇适量，精密加入5%亚硝酸钠适量，摇匀，放置5min，加入10%硝酸铝溶液适量,摇匀放置15min.以第一个做空白,用可见分光光度计测吸光度,做出A-C曲线,计算回归方程③样品制备:精密称定120℃干燥2h的大山楂丸适量,置于索式提取器中
,加95%乙醇回流提取1.5h,提取液移至25ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀即得④含量测定:精密量取提取液1ml,用上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线计算样品中总黄酮=C*10/(W*1000*4/100)
:精密称定黄芩苷适量,加甲醇制成30ug的对照品溶液②供试品溶20片，去包衣，精密称定，研细，精密称定适量至锥形瓶中，加70%乙醇适量后超声处理，放冷，过滤，滤液倒入100ml量瓶中，用70%乙醇洗涤容器和残渣，洗液倒入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取适量置10ml量瓶中，摇匀即得，过微孔滤膜。③含量测定
A.色谱条件以ODS为填充剂，甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相，检测波长315nm B.测定 分别精密量取对照品溶液5ul和供试品溶液10ul 注入液相色3.0mg 大片不得小于4.5mg
1ml含0.06mg的溶液 1.0g精密称定，置索式提取器中加盐酸：甲醇溶液适量，提取2h，将提取液移置100ml量瓶中，用盐酸：甲醇的混合液洗涤容器并入提取液中，加混合液至刻度，摇匀，精密量取5ml置
50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得②测定方法：精密吸取供试品溶液5ul,10ul，交叉点于同一硅胶G板上，正丁醇-冰醋酸-水展开，展距8cm，取出，晾干，进行荧光扫描测定，激发波长345nm测量，供试品与对照品荧光强度的积分值，并计算（外分别精密称定大黄素 大黄酚，加无水乙醇—醋酸乙酯
1ml含大黄素0.01mg，大黄酚0.025mg，既得②供试品溶液的制备：取本品20片，去包衣，精密称定适量置锥形瓶中，加乙醇，密塞，称定重量，水浴加热回流一小时后冷却，用乙醇补充失去的重量，过滤。精密量取续滤液适量置烧瓶中，水浴蒸干，加百分之三十乙醇-HLC【10:1】溶液，水浴加热水解1h，立即放冷，用氯仿强力振摇四次，每次15ml，水浴蒸干，残渣加无水乙醇-醋酸乙酯【2:1】溶解，移置25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过滤孔滤膜既得③含量测定：a，色谱条件：ODS桩，甲酸--0.1%磷酸【85:15】为流动相，检测波长为254nm，流速1ml每分钟b测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪中，测定既得。