蛋壳中钙镁含量的测定实验方案
蛋壳中Ca,Mg含量的测定
方法Ⅰ 配合滴定法
一、实验目的
1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca,Mg总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe,Al等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca,Mg离子测量的干扰。
三、试剂
6mol·LHCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液, NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10), 0.01 mol·LEDTA标准溶液。
四、实验步骤
(1)蛋壳预处理。先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min, 去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用 小火烤干,研成粉末。
(2) 自拟定蛋壳称量范围的试验方案
(3)Ca,Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末,小心滴加6 mol·LHCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL,摇匀。放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca,Mg总量,以CaO的含量表示。
五、思考与讨论
1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围?(提示:先粗略确 定蛋壳粉中钙、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围
2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫?
3. 试列出求钙镁总量的计算式(以CaO含量表示)。
2+2+-1-1-12+2+3+3+2+2+
方法Ⅱ 酸碱滴定法
一、 实验目的
1. 学习用酸碱返滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。
2. 巩固返滴定分析基本操作。
二、 实验原理
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应
+2+CaCO+2H→Ca+CO2↑+H2O 3
过量的酸可用标准NaOH回滴,据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
三、试剂
浓HCl(A.R),NaOH(A.R), 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾
四、实验方法
(1)0.5mol·LNaOH配制:称8gNaOH固体于小烧杯中,加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL,加橡皮塞,摇匀。
(2)0.5 mol·LHCl配制:用量筒量取浓盐酸17mL于试剂瓶中,用蒸馏水稀释至400mL,加盖,摇匀。
(3)酸碱标定:准确称取基准KHC8H4O4 3份于锥形瓶中,分别加入50mL去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴酚酞指示剂,用以上配制的NaOH溶液滴定至浅红色为终点。计算NaOH溶液的精确浓度。再用该NaOH标准溶液标定HCl溶液的浓度。
(4)CaO含量测定:准确称取经预处理的蛋壳0.1g(精确到0.1mg)左右,于3个锥形瓶内,用移液管加入已标定好的HCl标准溶液25mL左右,小火加热溶解,冷却,加酚酞指示剂2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色。
五、实验结果
按滴定分析记录格式作表格,记录数据,按下式计算-1-1ωCaO(质量分数) ωCaO
六、注意事项 56.08(cHClVHCl-cNaOHVNaOH)⨯⨯100%=G样品
1. 蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在,同时也有MgCO3,因此以CaO存量表示Ca+Mg总量。
2. 由于酸较稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类,但不影响测定。
七、思考与讨论
1. 蛋壳称样量多少是依据什么估算?
2. 蛋壳溶解时应注意什么?
3. 为什么说
方法Ⅲ 高锰酸钾法
一、 实验目的
1. 学习间接氧化还原测定CaO的含量。
2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
二、实验原理
利用蛋壳中的Ca与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,
2-CO24用高锰酸钾法测定含量,换算出CaO的含量,反应如下:
2+2-Ca+CO24==CaC2O4↓ 2+ωCaO是表示Ca与Mg的总量?
CaC2O4+H2SO4==CaSO4+H2C2O4
-5H2C2O4+2MnO4+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O
三、试剂
0.01 mol·L -1-1KMnO4,2.5% (NH4)2C2O4,10% NH3 H2O,浓盐酸,1 mol·L H2SO4,1:1HCl,0.2%甲基橙,0.1 mol·L-1AgNO3。
四、 实验方法
准确称取蛋壳粉两份0.05,分别放在250mL烧杯中,加1:1HCl 3mL,加H2O 20mL,加热溶解,若有不溶解蛋白质,可过滤之。滤液置于烧杯中,然后加入5%草酸胺溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓HCl使至溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化(或在水浴上加热30min陈化),沉淀经过滤洗涤,直至无Cl离子(用硝酸银检验)。然后,将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上,用1 mol·L-1-H2SO450mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次。然后,稀释
KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色溶液至体积约为100mL,加热至70~80℃,用
为终点,再把滤纸推入溶液中,在滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止。计算
CaO的质量分数。
五、实验结果
按定量分析格式画表格,记录数据,计算
六、思考与讨论
1. 用 CaO,相对偏差要求小于0.3%。 (NH4)2C2O4沉淀Ca2+,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在70~80℃
CaC2O4沉淀? 时滴加氨水至甲基橙变黄,使
-2. 为什么沉淀要洗至无Cl离子为止?
3. 如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯,以硫酸处理后再用KMnO4滴定,这样操作对结果有什么影响?
4. 试比较三种方法测定蛋壳中CaO含量的优缺点?