铁盐检查法标准操作规程Ⅷ G
Ⅷ C铁盐检查法标准操作规程
目 的：制订铁盐检查法标准操作规程。
适用范围：铁盐检查。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：
1.简述
1.1药品中铁盐的限度检查，中国药典2010年版二部附录Ⅷ C采用硫氰酸盐法。该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2.仪器与用具
纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液
标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵［FeNH4(SO4)2·12H2O］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
4.操作方法
4.1供试溶液的制备 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
4.2对照液的制备 取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。
4.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
4.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
5.注意事项
标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
6.记录
记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。
7.结果与判定
供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。