2-萘乙醚的制备及检测
β―萘乙醚的制备及检测(一)
一、实验目的:
熟悉威廉逊法制备混合醚的原理,掌握β―萘乙醚的制备方法。
掌握普通回流反应装置的安装与操作方法,
掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。
二、实验原理:
β―萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓和菠萝的芳香。β―萘乙醚是一种无色片状晶体,若将其加入到一些易挥发的香料中,便会减慢这些香料的挥发速度(具有这种性质的化合物成为定香剂),因而它广泛的用于肥皂中作为香料和用作其它香料(如玫瑰香、薰衣草香、柠檬香等)的定香剂。β―萘乙醚是一种芳香基烷基混合醚,如果用浓硫酸脱水法制备β―萘乙醚,反应中有副产物乙醚和乙烯,它们易燃易爆,安全性差。实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法,本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚,反应式如下:
三、实验试剂及装置:
四、实验步骤:
1、威廉逊合成:在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入5克β―萘酚、30ml无水乙醇、1.8克研细的氢氧化钠,充分振摇(氢氧化钠全部溶解效果更好),在摇动下加入3.2ml溴乙烷。
2、安装回流冷凝管,用水浴加热,回流1.5小时。(回流过程中会产生固体)
3、抽滤分离:反应物稍冷,拆除装置,在搅拌下将反应物倒入盛有200ml冷水的烧杯中(先进行蒸馏,蒸出大部分乙醇后再倒入冷水更好),冰水浴冷却后减压抽滤,用20ml冷水分两次洗涤滤饼。
4、干燥:滤饼转移到表面皿上,在蒸气浴上烘干或自然晾干。
5、称重,得粗品质量。
五、注意事项
1、溴乙烷和β―萘酚都有毒,应小心使用。
2、威廉逊合成反应水浴温度不能太高,保持微沸即可,否则溴乙烷可能逸出。
β―萘乙醚的制备及检测(二)
一、实验目的:
熟悉威廉逊法制备混合醚的原理,掌握β―萘乙醚的制备方法。
掌握普通回流反应装置的安装与操作方法,
掌握利用重结晶法精制固体粗产品的方法。
二、实验原理:
实验室制备β―萘乙醚常采用威廉逊法,本实验用溴乙烷和β―萘酚钠在乙醇中反应制备β―萘乙醚,反应式如下:
制得粗品β―萘乙醚选用95%乙醇为溶剂用重结晶法进行精制提纯。
三、实验试剂及装置:
四、实验步骤:
1、重结晶:将滤饼转移入100ml圆底瓶中,加入20ml95%乙醇,装上回流冷凝管,在水浴上加热,保持沸腾5分钟。使β―萘乙醚溶解完全。撤去水浴,将回流液倒入锥形瓶,冷却至室温。拆除装置。
2、抽滤:将锥形瓶放入冰水浴中,充分冷却,析出晶体,减压抽滤。
3、干燥:滤饼转移到表面皿上,在蒸气浴上烘干或自然晾干。
4、称重,计算产率。
5、测定产品的熔点。
纯品β―萘乙醚为白色片状晶体,m.p=37~38℃,b.p=281~282℃,nD47=1.5932,溶于醇、醚、氯仿、甲苯,不溶于水。
五、注意事项
1、重结晶时要安装回流冷凝管,防止乙醇挥发逸出。
2、析出结晶时,要充分冷却,使结晶完全析出,减少产品损失。
六、思考题
1、威廉逊合成反应为什么要使用干燥的仪器?否则会增加哪些副产物?
2、本实验中无水乙醇的作用是什么?