铸铁中铅的测定
铸铁中铅的测定
载体沉淀—二甲酚橙分光光度法
一、方法要点
在硫酸介质中，以锶为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转换硫酸盐为碳酸盐，并用盐酸溶解。在pH=5.2~5.5时，铅与二钾酚橙形成橙色配合物，测定吸光度。
二、试剂与仪器
1、盐酸 优级纯 。
2、硝酸 优级纯 。
3、磷酸 优级纯 。
4、硫酸 优级纯 。
5、氯化锶溶液（1.5%） 取3克氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水中并稀释至200ml,摇匀。
6、硫酸溶液（1+100）。
7、碳酸钾（优级纯）溶液（10%）。
8、盐酸溶液（5+95，1+10）。
9、百里酚蓝溶液（0.1%） 用乙醇溶液（1+4）配置。
10、氨水溶液（1+10）。
11、氨水 优级纯。
12、抗坏血酸溶液（1%）
13、亚铁氰化钾溶液（0.1%）
14、缓冲溶液（pH=5.3） 取116克乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，加10ml冰乙酸，用水稀释至1000ml,混匀。调节pH为5.3。
15、 氟化铵溶液
16、二甲酚橙溶液
16、 铅标准溶液 称取0.5000g纯铅（99.99%），置于200ml烧杯中，加入20ml
硝酸溶液（1+1）溶解，煮沸逸去氮氧化物，冷却至室温。然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.50mg铅。吸取20.00铅标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10ug铅。
17、 JK-3315B多元素分析仪
三、分析步骤
称取（铅含量0.0005%~0.0010%，称2.0000g；铅含量＞0.0010%，称1.0000g；铅含量＞0.010%，称0.5000g；铅含量＞0.0500%，称0.2000g；铅含量＞0.1000%，称0.1000g）试样于300ml石英或不含铅的烧杯中，根据称样量加入15~75ml适宜比例的盐-硝混酸，缓慢加热溶解，取下稍冷。加入10ml磷酸，20m硫酸，混匀。加热蒸发至冒硫酸烟，取下冷却。
加水溶解盐类，稀释至体积150ml，加热煮沸，不断搅拌下加入10ml氯化锶溶液，煮沸2~5min，低温电热板保温1h后，冷却至室温。
用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（1+100）洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗3次。打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸。加入25ml碳酸钾溶液，加热煮沸2min,于电热板保温30min，冷却至室温。用浓盐酸中和并过量1ml，加热使沉淀溶解，用水稀至约100ml，加入15ml硫酸，煮沸2~5min,于电热板上保温1h，冷却至室温。然后用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（1+100）洗涤烧杯和沉淀数次，用水洗3次。打开滤纸将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸。加入25ml碳酸钾溶液，加热煮沸2min,于电热板保温30min，冷却至室温（如称样0.1000~0.2000g时，可省去以上操作）。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦洗烧杯，并用碳酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次，用水洗3次。用10ml热盐酸溶液溶液（5+95）分5次溶解沉淀
于25ml容量瓶中，用水洗涤滤纸3次，总体积不超过15ml(称取的试样中，含铅超过50ug时，则须将溶液稀至刻度，混匀。吸取5ml显色)。
加入2滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液（1+10）中和至在、试液呈黄色。加入1ml抗坏血酸溶液，1ml亚铁氰化钾溶液，3ml缓冲液，用水稀至20ml，摇匀。加入1ml氟化铵溶液，1ml二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置10min,将部分溶液移入第三通道比色。
四、附注
（1）含钨的试样在溶解过程中会产生大量钨酸沉淀，影响分析操作，故对试样中含50ug以下的铅，加入5~15ml磷酸，使钨酸形成可溶性配合物。
（2）入抗坏血酸是为了消除铁等元素的干扰，配合物的吸光度随抗坏血酸的增加而下降，因而抗坏血酸的加入量要准确。
（3）加入亚铁氰化钾是为了消除Ni、Co、Zn等元素对测定的影响，加入量并不要求太严格。
（4）加入氟化铵是为了消除铝等元素的干扰，对测定无多大影响，但加入量不宜过多，否则与锶形成氟化锶，使溶液浑浊，干扰测定，且要求加入氟化铵后立即加入二甲酚橙显色剂。
五、测定范围
铅含量0.0005%~0.25%