饮用水中耗氧量测定影响因素分析

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·预防医学·

饮用水中耗氧量测定影响因素分析

山西省疾病预防控制中心（030012）

饮用水中耗氧量检测方法严格执行酸性高锰酸钾滴定法，因酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应类型，其氧化程度和反应机制比较复杂，准确测定往往比较难做，本研究通过实验中严格掌握反应条件、高锰酸钾标准溶液的浓度、准确控制加热时间和滴定温度及滴定速度，对测定结果的影响进行分析，总结了在测定过程中的几点注意事项，对耗氧量的准确测定具有重要作用。1定义及方法

耗氧量是用来表示饮水和较洁净的水中所含可被高锰酸钾（在酸性或碱性条件下）氧化的物质（以有机物为主，也包括无机还原性物质）消耗氧的量，以氧（O 2，mg/L）表示，它是反映水体中有机及无机可氧化物质的常用指标。水中耗氧量的大小不仅可以间接地反映水中还原性物质的相对含量，还可以作为水体被污染的标志之一对水质污染情况进行综合分析评价，在给水处理中耗氧量的大小还可反映一定的净化程度，因此，水中耗氧量的检测有着重要的意义。

饮用水中耗氧量的检测，方法严格执行GB/T5750.7-它在不同条件下反应完成的程度2006酸性高锰酸钾测定法，

不同，所测得的结果也不同。本文分析了做好水中耗氧量测定的几个关键问题。2结

果

实验结果表明：在实验过程中要严格掌握好各种反应条件，包括加热时间、加热温度、水浴温度、溶液酸度、高锰酸钾浓度、滴定速度等，尤其是加热时间和滴定温度的严格控制，更是准确测定水中耗氧量的关键。3

讨

论

3.1反应原理

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min ，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中1L 水中消耗氧的量。3.2影响因素

在耗氧量标准配制值为3.28mg/L（国家标准物质中心）的情况下，分析影响结果的因素。

3.2.1高锰酸钾标准溶液的浓度对测定结果的影响：高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。理论在实践中，当高锰酸钾标上应尽量准确调节至0.0100mol/L。

准溶液浓度偏高时所消耗高锰酸钾的体积偏低，样品测定值偏低。因为高锰酸钾浓度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。当校正系数在1.0000左右时，样品测定的相对误差较低，校正系数的增大或减小，相对误差都增大。因

王雁卿郑建华

此，高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调整为0.980空白值保证为0.40~0.50，这样对样品测定的影响0~1.0100，

较小，测定的准确度较高。3.2.2

加热时间：取样50mL ，水浴温度为100℃，得到不同

3.08、加热时间下的耗氧量。加热10min 耗氧量分别为3.10、3.03mg/L，平均3.07mg/L；加热30min 耗氧量分别为3.28、3.24、3.26mg/L，平均3.26mg/L；加热40min 耗氧量分别为3.39、3.38、3.38mg/L，平均3.38mg/L。实验结果可知耗氧量随着加热时间的增加而增大，且增大明显。准确的加热时间是做测定时要严格控制加热的时间，使时间误差好耗氧量的关键。

控制在10s 内。若有秒表可采用秒表计时，以提高测定的准确性和重复性。3.2.3

滴定温度：取样50mL ，水浴温度为100℃，得到不同

加热温度下的耗氧量：开始滴定温度>95℃，耗氧量分别为2.75、2.78、2.71mg/L，平均耗氧量2.93mg/L；85~95℃耗氧量分别为2.97、2.93、2.88、2.75mg/L，平均耗氧量3.27mg/L；75~85℃耗氧量分别为3.25、3.27、3.29mg/L，平均耗氧量3.27mg/L；65~75℃耗氧量分别为3.26、3.31、3.29mg/L，平均耗氧量3.27mg/L；

可以看出，滴定温度对耗氧量的影响比较明显，耗氧量随着滴定温度的降低而增大。滴定温度最好掌握在65~75℃之间，这时的滴定结果才比较准确，因为当温度>95℃时，也就是从水浴锅中拿出来后迅速滴定时，测定结果明显偏低，而当反应温度

水浴温度：取样50mL 加热时间为30min ，得到不同

水浴温度下的耗氧量：85℃耗氧量为3.08mg/L，90℃耗氧量为3.16mg/L，95℃耗氧量为3.23mg/L，100℃耗氧量为3.26mg/L。耗氧量随着水浴温度的增加而增大，因此，测定时水浴要保持沸腾，以控制水浴温度在95℃以上。

3.2.5滴定速度：滴定速度对耗氧量的准确性也有一定的影响，刚开始滴时速度一定要慢，要一滴一滴地加，当第一滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第二滴高锰酸钾，使高锰酸钾产生自身催化作用，否则影响反应速度，使结果偏高；但滴定速度也不能太慢，因为太慢会影响水样的滴定温度。3.2.6水样的滴定终点：实验显示，在每次滴定时都要与标定时的终点完全一致，即当水样刚出现不褪的淡粉红色后再多加1滴半或2滴高锰酸钾至产生淡粉红色30s 不褪色即可。颜色过深或过浅都会影响测定结果。另外在选用滴定管时

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最好根据滴定体积选择合适的滴定管，一般在滴定时选用10mL 棕色滴定管即可，容量过大的滴定管容易增大滴定误以尽可能减少误差，提差。同时每次滴定时最好从零点开始，高准确度。

通过实验发现，测定耗氧量时，水样的加热时间、滴定温度、水浴温度、溶液酸度、滴定速度、滴定终点的判断及水浴锅内水位都对测定结果有较大的影响，尤其是加热时间和滴应该严格控制反应条定温度。为提高耗氧量的测定准确性，

件；同时，必须平行测定已知耗氧量的标准样品，以判断反应

过程中系统反应条件的控制情况，提高测定的准确性和可靠性。应做到以下几点：①高锰酸钾标准溶液的浓度一定要调②加热时间应从水浴至使校正系数在0.9800~1.0100之间；

③测定样品时，开始重新沸腾时计算，并严格控制为30min ；温度不能高于90℃，测定结束时不宜低于70℃；④滴定时间控制在2min 内，使所有样品终点颜色具有一致性；⑤高锰酸钾溶液加入水样后，应立即置于沸水浴中，否则会影响测定结果。

（收稿日期：2012-09-20）

·方法与经验·

中草药汤剂与现代医学技术的结合体会

陕西省西安市结核病胸部肿瘤医院（710061）

中药学作为中国的一个传统科学，以它现在的发展来看，面临一个非常棘手的难题，中草药的成分研究不确切、与临床治疗相关联的中药成分不确切。这就要求我们在进行中医药研究的时候，势必对中药的有效成分作出相应的研究，增加中医用药的可信度。

各个医院都会有中草药的经验方剂，在医药卫生知识日益普及的今天，势必应当对本院的中草药经验方剂作出深入的研究，了解方剂中主要化学成分的半衰期，以合理的数据制定出该中草药方剂的合理服药时间，增加其用药可信度。该研究主要有两部分：①中草药主要化学成分的确定。②所确定成分的药代动力学研究。1中草药主要化学成分的确定

1.1主要化学成分的选定：根据中草药汤剂的临床用途，首先从方剂的君、臣药材中选出与疗效最贴切的成分作为研究对象。

1.2主要化学成分的性质考察：根据煎煮药液的流程来看，温度和时间是影响药物化学成分的两个外部因素。所以对化学成分要作出与温度、时间两因素的实验（溶剂参考《中华人民共和国药典》）。

将每次实验的结果与《中华人民共和国药典》进行比较，如果不符合看是否符合标准。如果符合可进行下一步实验，则需要另外选择化学成分进行研究。

1.3提取溶剂的选择：选择出最贴近传统中草药煎煮方法并对人体无害的提取溶剂，然后参照《中华人民共和国药典》的标准鉴别方法进行化学成分的提取鉴别。能提取出相应成分，则选择的提取溶剂可用。

1.4药液的定性分析：将中草药按照传统的煎煮流程进行煎煮。然后将选定的提取溶剂对汤剂进行提取。将提取液进行同上的分析。如结果呈阳性则证明传统的煎药流程能得到选定的化学成分，可进行下一步实验。2药物成分的药代动力学研究2.1

试药人员选择：一般来说，做药代动力学研究的人员一

郭

朗

冀爱云

般都是身体健康的成年男性（21~24岁）、体质量51~70kg 、无烟酒嗜好。有必要时应该对其做肝、肾功能及心电图的检查。2.2试药人员须知：在实验前2周到实验结束期间不能服用其他药物、不能抽烟、不能喝酒、禁做剧烈运动。用统一标准餐。在做实验前应签订知情同意书，保障双方合法权益。2.32.4

试药人员安置：在实验期间由药理研究室统一安排饮血样的采集：选择合格试药人员18名，禁食12h ，于早食，并注意对人员的监护。

7：00开始陆续服用药液，剂量均为300晨服药前采空腹血，

mL ，3h 后可以饮水，4h 后用统一标准低脂餐。于服药后0.25，0.5，0.75，1，1.5，2，3，4，6，9，12，24h ，各采集静脉血5mL ，血样置标号塑料试管中，室温放置2h ，3000r/min离心20min ，分取血清，置-30℃冰箱保存，测定前自然解冻。2.52.6

标准品处理：取一空白血浆，将化学成分的标准品加入样品和空白处理：将血清样品解冻后，在其中加入选定其中，配制成100μg/mL，进样10μL 。

的提取溶液5mL 。旋涡混匀器萃取2min ，3000r/min离心10min ，取提取层3.5mL 于另一尖底试管中，进样10μL 。2.7

精密度及回收率实验：方法同标准品处理，配制5组不同浓度，分别进样5次，得出数据分析精密度和回收率。2.8分析条件：药代动力学研究所运用的仪器常用的为高效液相色谱仪。具体的色谱条件视选定的化学成分和提取溶剂而定。

2.9数字统计及分析：由最终所得出的数据，结合回归方程，得出药液半衰期。3讨

论

所做实验的中草药方剂都是各医院的经验方，是常年使用、疗效确切、不良作用小的组方。因此，完全可以放心地采取以上方案进行研究。通过实验得到中草药汤剂中主要化学成分的半衰期后，可以根据其数据合理地调整传统的服药时间，以达到更好的药物疗效。

（收稿日期：2012-10-15）