碘量法测铜
碘量法测铜
Determination of Copper by Iodometry
一、方法原理
样品经盐酸、硝酸分解、浓缩体积后用氨水分离铁，加热除去NH3，在HAc 溶液中，Cu 2+与KI 作用生成CuI 并析出游离I 2，用淀粉作指示剂，Na 2S 2O 3标准溶液滴定I 2从而计算出Cu 的含量，反应式如下：
钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。150mg 钼（VI ）、0.5mg 钒（V ）不干扰测定。NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。
本方法适用于0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制
1 NH3·H 2O-NH 4Cl 洗液：20gNH 4Cl 、20ml NH3·H 2O 配制成1000ml 水溶液。 2 1%淀粉：1g 淀粉溶于100ml 水中搅拌煮沸即可。
3 Cu标准溶液：称取基准Cu 1g于400ml 烧杯中，加15ml 硝酸加热至Cu 溶解完全，缩小体积到约5ml 时加硫酸（1+1）10ml ，继续蒸发至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，用氨水中和，赶净NH3，加HAc120ml ，定容至2000ml 。
4 Na2S 2O 3标准溶液（0.04M ）：称取20g Na2S 2O 3溶于适量水中，加CCl 410ml 、Na 2CO 32.0g ，定容至2000ml ，摇匀放置3-6天后标定。
5标定：吸取Cu 标准溶液10.00ml 于300ml 三角瓶中，加2g 碘化钾摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2-3ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，计算Na 2S 2O 3标准溶液的浓度C 。
三、分析步骤
称取样品0.5000g ，置于150ml 烧杯中，以少许水润湿后加15ml 盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min ，加5ml 硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml 盐酸、3ml 硝酸），待蒸发至体积约1ml ，取下稍冷，加5gNH 4Cl ，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml 氨水，搅拌后加水15ml ，加热至70-80℃，过滤与300ml 三角
瓶中，并用NH 3·H 2O-NH 4Cl 洗液洗涤沉淀和烧杯各8-10次，滤液加热赶净NH 3，至
体积约20ml 或铵盐析出时取下冷却，用水冲洗瓶壁并使铵盐溶解，加入3mlHAc 、2-4gKI （视铜含量高低），摇匀后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加2-3ml 淀粉溶液（若含铜量较高，可在滴至淡黄色时加1-2gKSCN ），继续滴定至蓝色消失为终点。随同做空白试验。
计算：
W （Cu ）%=[63.546C（V-V0）×1000]/( 100×m)
四、主要事项：
1 Cu的滴定一般以PH 在3.5-5为宜，大于5时KI 容易被空气氧化为I 2，使终点不稳定；过小时反应缓慢，终点反色，不易观察。
2 加KI 前，溶液应充分冷却；加KI 后应立即滴定，否则会有I 2挥发造成结果偏低。 3 在酸解样品完全，氨水中和后可以向有沉淀的溶液中添加氟化氢铵使氢氧化铁沉淀完全消失，并将溶液酸度调整至3-4之间加KI 后直接快速滴定。