氧化石墨烯复合材料及其性能研究

/氧化石墨烯复合材料及其性能研究王旭珍等:溶剂热法制备Fe３O４

()文章编号:１００１Ｇ９７３１２０１５０３Ｇ０３０４５Ｇ０５

０３０４５

/溶剂热法制备F氧化石墨烯复合材料及其性能研究e３O４

大连理工大学化工与环境生命学部炭素材料研究室,２．

)能源材料化工辽宁省重点实验室暨精细化工国家重点实验室,辽宁大连１１６０２３

/还原氧化石墨烯(/原位一步合成了FeFe３O４３O４

、复合物,通过X射线衍射(傅里叶变换红RGO)XRD)、振动样品磁强计(循环伏安测试等手段对复合VSM)结果表明,该方法具有简单、可控的优点,通过调变前驱物中氧化石墨和二茂铁的比例,可以控制复合物中/FeeRGO复合３O４纳米粒子的负载量.所制备F３O４

材料由平均粒径约２０nm的Fe３O４纳米颗粒高度分散在还原氧化石墨烯片层上组成,具有较好的超顺磁性,电化学稳定性和良好的倍率性能.

关键词:还原氧化石墨烯;溶剂热;电化学性能　Fe３O４;:/DOI１０．３９６９i．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１５．０３．００９j中图分类号:　O６４１

文献标识码:A

摘　要:采用溶剂热法　以氧化石墨和二茂铁为原料,

(大连理工大学化工与环境生命学部化学学院,辽宁大连１１．１６０２３;

２

,王旭珍１,周　泉２,任素贞１,万　鹏２,邱介山２

∗

７Ｇ８]

.然而,研究[通过化学法制备的石墨烯在形成宏观

聚集体的过程中,石墨烯片层之间互相杂乱叠加,使得

９]

.将石墨烯与过渡金属形成有效双电层的面积减少[

、、、外光谱(扫描电镜(透射电镜(FTＧIR)SEM)TEM)材料的形貌、结构、磁性能和电化学性能进行了表征.

氧化物进行复合构筑电极材料,不仅可以阻抑石墨烯片层堆叠和金属氧化物纳米颗粒聚集,有利于发挥石墨烯的双电层电容特性,而且能够极大改善金属氧化

/石墨烯复合材料一般地,磁性Fe３O４纳米粒子

８]

.物的导电性,从而提高电容器的比容量和能量密度[]１０Ｇ１１

,多采用油相高温热分解法还原乙酰丙酮铁制备[

所需试剂昂贵,操作繁琐,所得Fe３O４纳米粒子是油溶性的,不利于在电解液中使用.文献[报道了一１２]种在多元醇溶剂中热分解乙酰丙酮铁策略,可制得水溶性F本文探索了以二茂铁和e３O４纳米颗粒.因此,氧化石墨为前驱物,采用简便的溶剂热法,原位一步合/还原氧化石墨烯复合电极材料,成得到F该方法e３O４操作简便,适宜规模化生产,研究了所得复合物的组成、结构、形貌、磁性质及电化学性质.

１　引　言

随着人类社会发展,能源和环境问题日益突出,寻求替代传统化石能源的可再生、绿色能源显得尤为迫切.超级电容器是电能存储领域的新兴技术,具有等效串联电阻低、充放电寿命长、能量密度高、环境友好Ｇ

１]

,等特点[是目前重要的“绿色”储能装置,其核心部件

２　实　验

是性能优异的储能材料.多孔碳质材料因超大的比表面积、长循环寿命和高比电容特性,被认为是最有潜力的双电层电容器电极材料,但相应较低的比能量密度

２]

.因此,和有限的电池电压制约了其应用[近年来研

[３]

料,采用H制备氧化石墨(ummers法１rahiteoxＧgp,GO),产物外观为金黄色片状.取氧化石墨ide

以石墨粉(青岛黑龙石墨有限公司,为原１８０目)

分散于适量溶剂中,超声分散０．形成稳定的１０m５h,g

/氧化石墨胶体,然后加入计量的铁源前驱物(m(GO)

,二茂铁)超声分散０．m(＝１∶５,１∶１０)５h.将混合物转移至不锈钢高压反应釜,指定温度下反应一定时间,自然冷却至室温.所得产物为还原氧化石墨烯(,负载磁性纳米粒子复reducedgraheneoxideRGO)p

合材料.产物经磁分离,依次用去离子水、无水乙醇洗涤３次,将所６０℃真空干燥６h.按照投料比的不同,/()、/().得产物分别标记为GOFe１∶５GOFe１∶１０

、采用扫描电子显微镜(透射电JEOLJSMＧ５６００LV)

究者转向新型碳材料及有关杂化超级电容器的探索,尝试利用具有赝电容特性的过渡金属氧化物来提高工

３]

.已报道可作为赝电容电极材料作电压和能量密度[

的R储量少、价格昂贵,限uOIrOMnOV２、２、２、２O５等,

[,]

从－１．４~１．０V均显示电容特性３５.

３Ｇ４]

;制了其广泛使用[而铁氧化物来源丰富、价廉无毒、

环境相容性好,并且发现作为电极材料在碱性溶液中,

石墨烯作为碳材料家族的新成员,具有独特的二

６],维结构和性能[因其电化学稳定性好、电导率高、充

放电快速等优点,近年在电化学电容器方面得到广泛

∗

)、吉林大NicoletNexus４１０JDMＧ１３型振动样品磁强计(

、学)上海辰华仪器有限公司)CHI６６０D电化学分析仪(

２

())、子显微镜(日本PhilisTecnaiG２０X射线衍射仪(p/、理学D傅立叶变换红外光谱仪(maxＧ２４００)Thermo

)基金项目:催化基础国家重点实验室开放课题资助项目(NＧ１２Ｇ０５

:收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:邱介山,２０１４Ｇ０６Ｇ０９２０１４Ｇ０９Ｇ２３EＧmailiu＠dlut．edu．cn．comjq

,作者简介:王旭珍　(女,山西盂县人,副教授,博士,主要从事功能炭材料制备及其在能源、催化领域的应用.１９６８－)

等对复合产物的形貌与性质进行分析表征.

０３

０４６

３　结果与讨论

/在非极性的纯苯溶剂中,能够得到FeRGO复合３O４

)),物(如图１(但所负载颗粒大小不一、尺寸分布范a围较宽,而且粒子在RGO载体上分散很不均匀.当可大大改善氧化石墨在溶剂中的分散情况以及铁氧化物的形成环境,致使生成的Fe３O４粒子尺寸趋于均)),一,且能够在R如图１(而GO片层表面高度分散(b且其负载量随铁前驱的量增加而有所增大.

加入少量水构成混合溶剂(苯)水)时,V(∶V(＝３∶１)

)卷２０１５年第３期(４６

/３．１　FeRGO复合材料的形貌与物相分析３O４

以有机铁源(二茂铁)为前驱物,选用芳香烃苯及苯水混合物为溶剂,考察了在溶剂热合成条件下制备Ｇ

还原氧化石墨烯负载磁性Fe３O４复合物的情况.图１

给出了部分产物的扫描电镜和透射电镜图像.可见,

/FiEMimaesofmanetiteRGOcomositesprearedunderdifferentconditiong１Sggpp

()的透射电镜观察图像可进一步清晰地看均粒径为２与T　　从图１c０nm,EM观察结果一致.到,所制备还原氧化石墨烯的剥离片层很薄、有很大的生成的铁氧化物纳米粒子以高分散状态锚定在还原氧)),化石墨烯片层上(图１(负载量大,粒子大小主要集d]而导致生成的铁氧化物粒子聚集长大.文献[也观１４察到Fe３O４粒子在石墨烯片层上有聚集的趋势.

/氧化石墨及FeRGO磁性复合物的XRD谱３O４

表面,具备作为载体的优势.在苯水混合溶剂条件下,Ｇ,中在１个别粒子尺寸较大(约４０~２０nm范围内,０nm)

/)可能是前驱物浓度较高(二茂铁)m(GO)m(＝１∶１０

图１　不同条件下制备产物的电镜图像

(图如图２所示.在２处的强峰对应着GOA)θ＝１１．８°),大于初始石墨的(晶面间距(约００．３８nm,００１．３４nm)

这是由于石墨片层上引进了含氧官能团所致.而两个)处可观察到一个小波包峰,对应着石墨片层的(２６°００２

晶面衍射峰,表明在复合物制备过程中GO片层被进一,,,,处出现的衍射峰,位置３０．０３５．５４３．０５３．４５７．０和６２．５°与纯相的反尖晶石立方相FeJCPDSNo．３O４标准谱图()一致,由S８５Ｇ０６９１cherrer公式计算出Fe３O４晶体的平;步剥离,转变为少层还原氧化石墨烯(在２RGO)θ＝)磁性复合物的X衍射峰均消失,在２RD谱图中(００１θ＝)的(晶面衍射峰,由B００１ragg方程计算其晶面间距为

/图２　GO和FeRGO复合物的XRD谱图及FTＧ３O４

IR谱图

FiRDpatternsandFTＧIRsectraofGOandg２Xp

/FeRGOcomositesp３O４

/氧化石墨烯复合材料及其性能研究王旭珍等:溶剂热法制备Fe３O４

而３４１０cm－１附近的峰归属于—OH的伸缩振动,

缘自氧化３０００~３７００cm－１范围内出现较宽的谱峰,石墨仍然保持了层状结构,片层之间的—OH彼此形成氢键,以及所吸附的水分子(在位于１６２０cm－１处出现了较强的、对应于水分子的—OH弯曲振动的吸收

[１５]

.经过溶剂热处理负载磁性粒子后,峰)相对于氧

氧化石墨表面有丰富的含氧　　红外光谱分析表明,官能团,如图２(曲线a)所示.在高频区B)(

,说明复合物尺度小、稳定性好;在外部磁１０的样品)

场作用下,短短数分钟便能够迅速聚集在磁铁附近,溶液逐渐澄清,反映出复合物具有很好的磁性能.对几个样品进行了室温静磁性能测定,结果如图３(所B)示.可以看到,在不同条件下制备的磁性还原氧化石”墨烯复合物的磁滞回线均显示“形曲线,按照以下样S/、水混合溶剂(二茂铁)苯水混合m(GO)m(＝１∶５)Ｇ

/,溶剂(二茂铁)各样品的剩磁m(GO)m(＝１∶１０)——苯溶剂(/、品顺序—二茂铁)苯m(GO)m(＝１∶５)Ｇ(/,依次为０．比文献报Mr)０３８,０．０２９,０．０２０A m２kg

[]１８

/道的值(几近为零,这意０．１４４A m２kg)还要低,味着当外磁场撤掉之后,几乎没有保留的磁化作用,说/明FeRGO复合物具有超顺磁行为.３O４

略有差异,按照以３个样品的饱和磁化强度(Ms))/水混合溶剂(二茂铁)１∶５＜苯Ｇm(GO)m(＝１∶５)

/,水混合溶剂(二茂铁)反映＜苯Ｇm(GO)m(＝１∶１０)出磁性粒子负载量大小与磁性能的顺变关系.但Ms/,的数值很小,依次为０．远低４０,０．４５,０．５８A m２kg

[１９]

/于块体Fe９２A m２kg)和文献报道３O４的数值([[]１８]２０

//.该现象一方面归因m２k３．４６８A m２kg,g)

,于F达到纳米级)另一方e３O４粒子的尺寸大大减小(

０３０４７

(()),化石墨,各吸收峰发生了显著变化(图２曲线bB)说明氧化石墨片３６００cm－１范围的宽峰强度也减弱,

层剥离转变为还原氧化石墨烯,片层间氢键作用削弱;/在F１７３０cm－１处吸收峰,eRGO复合样品中转３O４变为向低波数方向移动的、较弱的１５８６cm－１吸收峰,１３７５cm－１处的C—O键吸收峰大大减弱、１０６０cm－１处的环氧基吸收峰在复合物中几乎消失,反映出这些—O键的特征伸缩振动吸收峰位移指纹区出现的Fe至较高波数６也揭示了F８７和４７６cm－１处,e３O４粒子/３．２　FeRGO复合材料的磁性质３O４

/所制备FeRGO复合物在乙醇中能够高度分３O４

[７]

.与RGO表面官能团的较强结合１

[]１６

.含氧官能团与Fe３O４粒子发生了化学键合作用

如高频区—OH的伸缩振动峰强度大大削弱,３０００~同时,GO表面对应着—COOH中C O伸缩振动的

/下样品顺序递增:苯溶剂(二茂铁)m(GO)m(＝

/还原氧化石墨烯复合材料的值(的Fe４．６２A ３O４面是由于在RGO片层上Fe３O４纳米粒子的负载量相

２１]

.对较低[

(,/散,维持数天仍难完全沉降(如图３苯)水)A)V(V(

)/混合溶剂,二茂铁)＝３∶１m(GO)m(＝１∶５和１∶

/图３　FeRGO复合材料在外磁场作用下的磁性现象与室温磁滞回线３O４

/FihebehavioroftheFeRGOcomositesunderanexternalmaneticfieldandroomＧtemeraturemaＧg３Tpgpg３O４

/netizationhsteresisloosoftheFeRGOcomositesypp３O４

//同的电压范围内,３．３　FeRGO复合材料的电化学性质FeRGO复合电极的矩形度有明３O４３O４/以苯水混合溶剂(二茂铁)Ｇm(GO)m(＝１∶１０)/中制得FeRGO复合材料为超级电容器活性物质３O４/制备工作电极,采用三电极体系(HHO电极为参gg/比电极,Pt片为对电极,６molLKOH水溶液为电解,液)通过CHI６６０D型电化学工作站测试其循环伏安性能,结果如图４所示.

(范围内,其C－０．９~－０．１V)V曲线表现出较差的矩)),形度(图４(特别是当电压变化开始反向时,电流a说明其可逆性较差,不具有很好的电容特性.而在相

以氧化石墨(为活性组分的电极在工作电压GO)

).在高电位处,显提高(如图４(所示)具有标准的矩b/形形状,当扫描速率增大到１００mVs时仍保持较好的形状且无显著变化;但在低电位处,电流随电压的变化出现了一定程度的偏差,从而导致电容器的可逆性变差,这主要是由于此时发生了氧化还原反应所引起

２２Ｇ２３]

.基于电容器的比电容值与相同扫描速率下得的[

随电压的变化很慢,要经过较长时间才能达到恒定值,

/曲线可以看出,GO的比电容值明显大于Fe３O４

/但是倍率特性恰好相反,说明FRGO,eRGO复合３O４物具有较好的电化学稳定性.

到C对比两者的CV曲线所围成面积成正比的理论,V

０３

０４８

)卷２０１５年第３期(４６

电极并测试其电化学性能,得到在正电位(０．２５~０．５２

)内的C所示.可见,V)V曲线如图４(cFe３O４纳米粒

子电极材料在０．在０．３５V附近有一个明显的还原峰,

且两者具有较好的对４６V附近有一个明显的氧化峰,

２＋３＋

称性,氧化峰代表F氧化成F的过程,而还原峰ee

[]４

.F为其逆过程２eOH电解液中形成赝电容３O４在K的反应机制主要来自于Fe/Fe之间可逆且连续的[]５

氧化还原反应２

()()＋－－

(Fe２＋O＋OH－ Fe３＋O)OH) (＋e

还原峰和氧化峰略向负极位　　随着扫描速率增加,

移,说明极化作用有所增强,但二者的峰电流和峰面积

２＋

３＋

/图４　不同扫描速率下GO与FeRGO复合材料及Fe３O４３O４纳米粒子电极的循环伏安曲线

,/FiVcurvesinathreeＧelectrodecellforGOelectrodeFeRGOelectrodesandFeanoarticleselecＧg４Cp３O４３O４n/trodeatdifferentscanratesbetween５and１００mVs

/以油酸辅助化学共沉淀法制得中,通过溶剂热合成法制备了磁性F　　相同条件下,e３O４纳米粒子

粒径约２为活性物质制备工作还原氧化石墨烯复合材料,利用XFe０nm)３O４纳米粒子(RD、FTＧIR、SEM、

结构、组成及TEM、VSM等分析手段表征了其形貌、

磁学性质.结果表明,氧化石墨在溶剂热过程中转化为还原氧化石墨烯,生成的Fe３O４纳米颗粒均匀地分散在石墨烯片层上,复合物具有较好的超顺磁性.电化学测试表明,该复合材料具有较好的电化学稳定性和倍率性能,有望成为电化学超级电容器中替代稀有金属氧化物的电极材料.参考文献:

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峰形基本保持对称且电极的响应电流值随扫速的增加

而线性增大,说明其比容量受扫描速率的影响不明显,具有较好的倍率特性.值得注意的是在相同条件下,

/FeRGO比Fe３O４３O４纳米粒子的峰电流显著增强(,接近１说明R０倍)GO与FeRGO较大３O４复合后,

的比表面积及其表面丰富的含氧官能团所产生的赝电

[２７]

,容在一定程度上增大了F通过对复e３O４的比电容

合物中两者比例的调控,能够使其电化学性能得到进一步的优化.

２６]

.与之对照,始终维持相近,说明其可逆性好[相同

/电势范围内FeRGO复合材料电极的CV曲线如３O４

()图４所示,由于RdGO的引入其氧化还原峰均向高电势处发生位移,分别移至０．仍对３７和０．４７V附近,

２＋３＋

/应复合物中F氧化还原反应过程,eeFe３O４的F

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