食品中亚硫酸盐使用及检测方法的研究进展_于杰
第13卷第3期2011年5月
石家庄学院学报
JournalofShijiazhuangUniversity
Vol.13，No.3may2011
食品中亚硫酸盐使用及检测方法的研究进展
于
杰1，于晓婕2，王
旭3，丁
健1，李
娟3，李献刚1
118000；
2.四川大学生命科学与技术学院，四川成都610065；
3.辽东学院农学院，辽宁丹东118000）
摘
要：亚硫酸盐是一类在食品中广泛使用却常被忽视的添加剂，不恰当的使用会对人体造
（1.东港市出入境检验检疫局，辽宁丹东
成一定的损伤.笔者综述了食品中亚硫酸盐的使用及检验方法，并讨论了各种检测方法的优缺点.旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用.
关键词：亚硫酸盐；使用；限量标准；检测方法中图分类号：TS201
文献标识码：A
文章编号：1673-1972（2011）03-0008-06
亚硫酸盐是一种传统的食品添加剂，其添加形式主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保鲜粉、焦亚硫酸钠等物质，具有抗菌、防变质、防褐变及漂白等作用[1].至1880年人们开始认识到它们并非无毒无害，并着手对食品中的亚硫酸盐进行检测.经过百余年的发展，根据食品种类的不同，已经发展出了多种有效的检测方法.笔者综述了亚硫酸盐的危害及国内外常用的检测方法，供大家合理选择使用.
1
1.1
亚硫酸盐的危害及使用
亚硫酸盐的危害
大量使用亚硫酸盐作为食品添加剂会破坏食品的营养成分[2].亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成
双硫键化合物；能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲和反应，使维生素B1反应成为其它产物而损失.由此，食品和药物管理局（FDA）规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]，同时规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂.另外，亚硫酸盐会诱使食品中的不饱和脂肪酸氧化，并促使植物性食品细胞产生变异.孟紫强[4]研究表明，用含NaHSO3
0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育缓慢；用
含Na2SO30.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育同样受到抑制；二氧化硫的直接吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，6种组织的氧化损伤作用.人1天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻；亚硫酸盐的慢性中毒可引发头痛.其原理主要是亚硫酸盐代谢产生的二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿及破坏红细胞等[5].哮喘病人由于其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力，对亚硫酸盐格外敏感
[6，7]
.
1.2亚硫酸盐的使用
亚硫酸盐可作为食品漂白剂、防腐剂、保色剂、疏松剂.因为亚硫酸盐可释放出二氧化硫，与水结合生成
亚硫酸，亚硫酸的还原作用可阻断微生物的正常生理过程，从而抑制微生物繁殖，但其只对细菌和霉菌有较强作用，而对酵母菌作用较弱.亚硫酸盐还可抑制食品中氧化酶活力，防止氧化酶对食品营养成分的破坏；还可抑制非酶褐变和酶促褐变，从而防止水产品（如鲜虾）生成黑斑.在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠（NaHSO3）、低亚硫酸钠（Na2SO5和NaHSO3以不同比例混合）、连二亚硫酸钠（NaS2O4）、焦亚硫酸钾（K2S2O5）、亚硫酸钠（Na2SO3）、亚硫酸（H2SO3）、二氧化硫（SO2）和硫磺（S）等[8].
收稿日期：2010-11-15
作者简介：于杰（1963-），男，辽宁丹东人，工程师，主要从事食品分析研究.
第3期于杰，于晓婕，王旭，等：食品中亚硫酸盐使用及检测方法的研究进展9
亚硫酸盐在食品中作为添加剂，通常是采用熏蒸法、浸泡法、直接加入法、压力瓶提供二氧化硫法和二氧化硫缓释剂法等方法在食品中添加.熏蒸法通常是利用硫磺燃烧产生的二氧化硫熏蒸库房或容器来达到防腐、漂白和杀菌的目的.浸泡法又称湿法，是将清洗、除杂后的原料放到盛有亚硫酸盐溶液的容器中，浸泡一定时间来达到保鲜的目的.直接加入法是将亚硫酸或亚硫酸盐预先定量，直接加入食品中.压力瓶提供二氧化硫方法是根据气态二氧化硫在一定的压力或冷冻条件下可以成为液体，使其贮藏在高压钢瓶中使用.二氧化硫缓释剂法则是为了使二氧化硫使用更加方便，人们研究了二氧化硫气体缓释剂，主要用于水果蔬菜的防腐保鲜[1].
1.31.3.1
亚硫酸盐的限量标准中国对亚硫酸盐的限量标准
由于亚硫酸盐（包括二氧化硫，焦亚硫酸钾，焦亚硫酸钠，亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，低亚硫酸钠等）在食品
领域的广泛使用，中国在《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760～2007[9]里对亚硫酸盐的限量标准做了明确的规定.详见表1.此外，硫磺作为漂白剂、防腐剂，只限用于熏蒸.
表1
食品名称/分类
经表面处理的鲜水果水果干类蜜饯凉果干制蔬菜
干制蔬菜（仅限脱水马铃薯）盐渍的蔬菜
蔬菜罐头（仅限竹笋、酸菜）腐竹类（包括腐竹、油皮）
可可制品、巧克力和巧克力制品（包括类巧克力和代巧克力）以及糖果食用淀粉粉丝、粉条饼干食糖
淀粉糖（果糖、葡萄糖、饴糖；部分转化糖，包括蜜糖等）半固体复合调味料果蔬汁（浆）葡萄酒、果酒啤酒和麦芽饮料
食品添加剂使用卫生标准GB/T2760-2007
最大使用量（g/kg）
备
注
0.050.100.350.200.400.050.050.200.100.030.100.100.100.200.050.050.050.01
最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计，浓缩果蔬汁（浆）按浓缩倍数折算最大使用量以二氧化硫残留量计最大使用量以二氧化硫残留量计
1.3.2其它国家及国际组织对亚硫酸盐的限量标准
由于亚硫酸盐的使用非常广泛，各国对其限量标准也不尽相同，在此仅列举几个，以供参考，详见表2.
10
表2
国家或组织国际食品
法典委员会（CAC）
白糖糖粉绵糖
石家庄学院学报
其它国家及国际组织对亚硫酸盐的限量标准[10]
二氧化硫残留量（mg/kg）
备
注
2011年5月
食品名称
20～[1**********]（生制品）30（熟制品）[**************]50
亚硫酸钠，焦亚硫酸钾或钠、亚硫酸氢钠单用或合用
亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸氢钾单用或合用
物理法保存的杏、桃、梨蜜汁、桔汁速冻虾、对虾
欧盟日本
速冻法式炸土豆杏干、桃干菠萝干盐渍蔬菜、淀粉
韩国美国德国
中药材啤酒大蒜制品
2
2.1
亚硫酸盐的检测方法
滴定法蒸馏-碘量法
蒸馏-碘量法是利用密闭容器中对样品进行酸化并加以蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用乙酸铅溶液吸
2.1.1
收，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量.该法具有测定范围宽，设备简单，操作方便，易于掌握等特点.
但该方法也存在一些不足：1）蒸馏时间较长，不适合大批量检验.2）加酸后，二氧化硫释放较快，如用碘液滴定不及时，容易造成检测结果偏低.3）对于一些特殊样品，如大蒜，姜等制品，由于其中存在挥发性芳香物，碘溶液滴定到终点时蓝色极不稳定，易褪色，不能保持30s，终点很难判定.对于香菇，用醋酸铅吸收时，吸收液变为黑色，难以判定滴定终点.4）对某些样品存在假阴性问题.为此，许多检测者对蒸馏-碘量法进行改进.何红梅等[11]省去了乙酸铅吸收液和浓盐酸释放二氧化硫两个步骤，直接采用0.05%碘淀粉溶液吸收，边蒸馏边滴定.回收率在90%以上，比原方法回收率提高了10%，但此法也存在一定问题，如对亚硫酸盐含量高的样品滴定不能及时等现象.吴卫平等[12]对蒸馏—碘量法的改进是，采用碱液将亚硫酸盐提取出来，再以硫酸酸化，碘溶液氧化，硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘的含量，从而计算出亚硫酸盐的含量.
2.1.2蒸馏-碱滴定法
蒸馏-碱滴定法是将样品酸化以后，在蒸馏过程中，采用氮气导出二氧化硫，用过量氢氧化钠溶液吸收并
使其氧化为硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，根据所消耗的氢氧化钠标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量.此法与Monier-Williams测试法原理基本相同.该法取样量从10～100g可灵活掌握，检测范围宽，避免了因亚硫酸盐分布不均而导致的结果重复性差的问题，且蒸馏时间短，滴定时变色灵敏，终点易判断.
其缺陷表现为：需专门全玻璃仪器，且易损坏；对氮气纯度要求高，需高纯氮；对氮气流速控制严格，必须在0.5～0.6mL/min之间，过低则回收率低，过高则易造成检测结果偏高；对于含有有机酸的样品，由于产生挥发性有机酸，使测定存在误差[13].
2.1.3直接碘量法
直接碘量法是先向样品中加入碱溶，使被测成分（包括游离和化合SO2）在碱液中失去结合力，被固定为
亚硫酸盐，再加入硫酸酸使二氧化硫游离，用碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的
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二氧化硫含量[14].该法操作简单，不需特殊装置，在短时间内即可定量，但重现性差.样品中含有甲醛类也和碘作用，使测定值偏高.对于一些特殊样品，如萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份，对测定有干扰.
2.2比色法
2.2.1络合比色法
络合比色法通常是指盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，该方法利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定络合物后，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色络合物，与标准曲线比较后定量.此法是比较经典的方法，被广泛采用，具有操作简单，准确，灵敏度高，再现性良好等特点.
但也存在不足之处：剧毒试剂四氯汞钠的使用，对人及环境造成危害；二氧化硫标准溶液不稳定，必须现用现配；显色剂配制过程中，加入酸量多显色浅，量少显色深；对于本身有红色或玫瑰色的样品，如葡萄酒等，则在550nm测定波长产生干扰，并且因偏差无任何规律可循，使干扰无法去除；对于某些特殊样品，可能存在某些物质干扰络合反应而产生假阳性；检测时间过长；亚硝酸对本法有干扰，故测定过程中加入氨基磺酸铵，使亚硝酸分解；显色时间和温度对显色有影响，在显色时要严格控制显色时间和显色温度.显色时间
10～30min内稳定，温度10～25℃显色稳定，高于30℃测定值偏低.
针对以上缺点，许多检测者对此方法进行改进，并取得一些进展.蒋桃英等[15]将此法进行了改进，分别对盐酸副玫瑰苯胺的配置和四氯汞钠的使用进行了改进：配置100mL盐酸副玫瑰苯胺溶液加入Hcl（1∶1）5mL时灵敏度最高，检测结果最准确；四氯汞钠可放置过夜不影响实验结果；吸收液的用量可随样品的不同而适量增加，可以提高检出量.杨文英等[16]采用甲醛做为食品中亚硫酸盐的稳定剂，样品中的二氧化硫与甲醛生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物.方法检出限为0.2mg/
kg，定量限为1.2mg/kg.回收率在89.5%～97.5%之间.效果良好.林庆光[17]采用碱解的方法将食品中结合形的亚
硫酸盐离解出来，中和后快速吸收，比色测定.缩短了检测时间，增加了检测的准确性.纪淑娟等[18]建立了测定食品中亚硫酸盐的褪色光度法.
利用亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色且褪色的程度与亚硫酸盐量变化显著相关，
从而用分光光度法进行亚硫酸盐的测定.此法检出限为0.1mg/L，加标回收率为95.8%～103.1%.
2.2.2蒸馏比色法
蒸馏比色法是将样品酸化后在氮气流中加热蒸馏，以氢氧化钠溶液接收，接收液与碱性品红和甲醛混合
液进行显色反应，与标准曲线比较后定量.蒸馏比色法适用于蒸馏-碱滴定法难于检出的样品，即用浓度为
0.01mol/L标准碱溶液滴定，滴定体积小于0.1mL的样品.但是，该法要求排除干扰影响，存在颜色干扰的
问题.因为检测含量低，所以对试剂要求严格，双甲酮须以色谱纯乙醇为溶剂，随用随配.
2.3重量法
重量法是仲裁法，其原理是蒸馏并吸收，以沉淀剂沉淀并称重.重量法可以确保测定结果真实.标准规
定重量法与滴定法误差不得大于5%，否则以重量法的检测结果为准.但重量法操作复杂，且仅适合于亚硫酸盐含量较高的样品.
2.4色谱法
色谱法包括离子色谱法和高效液相色谱法.离子色谱法的原理是，食品中亚硫酸盐在酸性条件下被蒸馏游
离出来，被酸性过氧化氢吸收液氧化为硫酸盐.离子色谱法测定硫酸盐含量后换算成亚硫酸盐含量.由于检测水平不断的提高，对样品检测要求越来越严格，所以色谱法是近年来研究的热点，其具有方法简便快捷、准确灵敏、稳定性好、人为误差小、干扰少及对人及环境无污染等特点，越来越受到人们的重视.范华峰等[19]用离子色谱法测定食品中亚硫酸盐含量，检出限为0.2mg/kg，回收率在92.0%～101.5%之间.邹月利[20]利用离子色谱法，测定腌制大蒜中亚硫酸盐的含量，实验中为了防止亚硫酸盐在酸性条件下解离和氧化，采用甲醛做亚硫酸盐的稳定剂，在碱性条件下浸提，离心，过膜后用离子色谱测定，取得了不错的效果.莫海涛[21]等建立了离子色谱-抑制电导检测器测定蔗糖中微量亚硫酸盐的方法，并与国标法进行了比较，结果无显著差异.沈祥等[22]建立了低压离子色谱分离-化学发光检测法测定次黄嘌呤中的亚硫酸盐，效果显著.郭丽萍等[23]建立了离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中亚硫酸盐的检测方法.Makaga-Kabinda-Massard等用高效液相色谱法测定香槟中亚硫酸盐[8].
Leubolt等将高效液相色谱与电化学检测器有机结合起来，测定啤酒样品中游离和总亚硫酸盐的含量[8].
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2.5电化学法
电化学法应用最多的是极谱法.其原理是利用亚硫酸根离子具有较强的还原性，在电极上发生氧化还原
反应，来确定硫化物的含量.该法具有分析速度快，准确，灵敏度高等特点.极谱法是一种快速检测方法.文献报道的有微分脉冲极谱法在氯化锂介质中测定空气中的二氧化硫；用示波极谱法在柠檬酸三钠-盐酸体系中测定空气中的二氧化硫；用单扫描极谱法测定糖类等食品中亚硫酸盐.汤晓勤[24]等即用单扫描极谱法在二甲基亚砜-盐酸-氯化钠体系中测定糖类等食品中亚硫酸盐，他们选用二甲基亚砜-盐酸-氯化钠体系，当pH值控制在3.5～3.8之间，起始电位为0mV时，其实验检出限为3.6g，加标回收率在80.9%～92.1%之间.美国官方分析化学师协会（AOAC）则用氮气从酸性样品中吹出二氧化硫，收集于电解质捕集液中，然后用微分脉冲极谱法测定[25].其不足之处是，由于亚硫酸盐水溶液不稳定，所以分析时间不能拖的太长.两个样品测定之间要通氮气除尽系统中残留的二氧化硫，否则造成测定值偏高.
2.6酶催化法
酶催化法的原理是利用酶催化作用的高度选择性，采用酶光度法，即在亚硫酸盐氧化酶存在下，亚硫酸
盐被氧化成SO42-及H2O2，在过氧化氢氧化酶的作用下显色，用光度法测定亚硫酸盐的含量.此法快速准确，灵敏度高，但需掌握溶液酸度，显色时间，以及酶催化作用中存在的干扰.Edberc等[26]采用酶催化法，选择烟酰胺腺嘌呤磷酸二核苷酸（NADH）过氧化酶，NADH将H2O2还原成水，并生成NAD+，光度法测量NADH量的减少来测定SO32-的浓度，检出限为1.2mg/kg.狄伟俊[27]等则是采用3，3＇，5，5＇-四甲基苯胺（TMB）来代替
NADH进行酶光度分析法测定亚硫酸盐，成功地用于食品中痕量亚硫酸盐的测定.2.7其它方法
除上述介绍的方法外，对于亚硫酸盐的检测还有一些不常用到的方法，例如：化学发光法，传感器法，毛细管电泳法，动力学光度法，冷原子吸收光谱法，电感藕合等离子发射光谱法等等，在此不一一详述.
3不同国家亚硫酸盐的检测标准
不同的国家对亚硫酸盐的检测采用了不同的标准方法.各国的标准方法详见表3.
表3
不同国家检测标准
检测方法原理
（1）（2）
络合比色法蒸馏-碘量法蒸馏-碱滴定法蒸馏比色法蒸馏-碱滴定法
检测对象
游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量
国家中国
检测方法名称
GB/T5009.34-2003[28]GB/T5009.34-2003[28]SN/T0230.1/2-1993[29，30]
直接滴定碘量法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量
游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量
日本
日本食品协会方法[31]（A）日本食品协会方法[31]（B）
韩国英国和欧洲
韩国食品医药品安全厅（KFDA）Monier-Williams改良法[32]
Standard-BSEN1988-1-1998（Monier-Williams测试法）[33]蒸馏-碱滴定法Standard-BSEN1988-2-1998
酶催化法
法国StandardNFV03-060-1-1998（Monier-Williams测试法）[34]蒸馏-碱滴定法StandardNFV03-060-2-1998[34]
酶催化法极谱法蒸馏-碱滴定法重量法蒸馏-碱滴定法蒸馏比色法重量法
亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量亚硫酸盐总量
美国AOAC987.04AOAC961.09AOAC961.09
国际检测机构ISO5522-1981（E）（1）[35]ISO5522-1981（E）（2）[35]ISO5522-1981（E）仲裁法[35]
国际葡萄酒总局国际葡萄酒总局快速检测方法[37]
国际葡萄酒总局常规检测方法[37]
直接滴定碘量法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量蒸馏—碱滴定法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量
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4讨论
由于亚硫酸根具有还原性，亚硫酸盐被广泛地应用于食品中.但亚硫酸盐本身还具有一定的毒性.因
此，对其使用量及在食品中的残留量应控制在合适的范围内.在不同的食品中，亚硫酸盐存在的形式各异，正是由于食品基体的差异性，导致检测不同食品中亚硫酸盐含量时，需要采用不同的检测方法.对于一些特殊样品，一些常规检测方法不能很好的应用，检测者应该根据各自实验室的条件及水平，根据各种检验方法的优缺点，灵活运用，选择适合的检测方法.参考文献：
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（责任编辑李健飞）
(下转第128页)
128石家庄学院学报2011年5月
6结语
Mapinfo作为桌面地理信息系统，具有着强大的制图功能，在专题地图的制作中可以较好的实现信息的负
载，但是它不能很好的实现地图的编辑和美观化，而CorelDRAW则弥补了该缺点.将Mapinfo和CorelDRAW结合大大的减轻了劳动强度，提高了地图的制图效率和制图质量，增强了地图的信息表达和可读性，更好的满足现代读图者的要求.参考文献：
[1]邓跃明，翟娅娟，刘治枝.基于MapInfo的专题地图制作[J].测绘通报，2001，（7）：17-18.[2]毛赞猷，朱良，周占鳌，等.新编地图学教程[M].北京：高等教育出版社，2008：265-266.[3]唐雪英，宋皑雪.利用CorelDraw制作专题地图的一些方法[J].科技资讯，2006，（8）：5-6.
（责任编辑李健飞）
DesignandPreparationofThematicMapsBasedon
MapinfoandCorelDRAW
WANGJun-you，HUANGXiao-hui
（ChinaMapPublishingHouse，Beijing，100055，China）
Abstract：BytheintegrateduseofMapinfoandCorelDRAW，anthematicmapexampleisdesignedandprepared.Mapinfooffersanexpressivefunctionofspatialinformationmapping，butitcannotmeettherequirementsofeditingandpublishingthemap.AndvectordrawingsoftwareslikeCorelDRAWoffereditingbeautifyingfunction.MapinfoandCorelDRAWarecombinedtoreducethelaborintensityinthepreparationofthematicmapsandimproveefficiencyandqualityofcartographicmapping，enhancingexpressionandreadabilityofthemapinformation.
Keywords：Mapinfo；CorelDRAW；thematicmap
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ResearchProgressontheUseandTestMethodofSulfitesinFood
YUJie1，YUXiao-jie2，WANGXu3，DINGJian1，LIJuan3，LIXian-gang1
(1.DonggangBureauofEntry-ExitInspection&Quarantine，Dandong，Liaoning118000，China；2.SchoolofLifeScience&Technology，SichuanUniversity，Chengdu，Sichuan610065，China；
3.SchoolofAgriculture，LiaodongUniversity，Dandong，Liaoning118000，China）
Abstract：Sulfiteiswidelyusedasfoodadditives，butisoftenneglected.Usinginappropriatelywillcausesomedamagesonthehumanbody.Thispapersummarizestheuseofsulfitesinfoodanditstestmethods,anddiscussestheadvantagesanddisadvantagesofthesemethods.Itisintendedtoguidethetestsandusesofsulfitesinfoodproductionprocess.
Keywords：sulfite；use；limitsstandard；testingmethods