啤酒酒精度测定不确定度分析
啤酒酒精度测定不确定度分析
依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、
CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》 和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析
按照GB/T 4928-2008《啤酒分析方法》的要求，测定啤酒的酒精度。对测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。
1. 测量方法
20
原理：利用在20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比，求得相对密度（以d20表示）。然后，查
表得出试样中酒精含量的体积分数。方法：在约20℃时，用容量瓶量取试样100mL，全部移入500mL蒸馏瓶中。用50mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100mL容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约96mL时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100mL量筒中，测量馏出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查GB/T 10345-2007附录B，换算成20℃时的酒精度。
2. 建立数学模型
X=X+ X
式中：
X—修正后样品酒精度的测定结果，%vol；
X—同一样品多次测定结果的算术平均值，%vol； X— 修正值，%vol。 3. 不确定度来源分析
1）样品重复性测量的标准不确定度 u1;
2）取样体积和定容体积所引起的标准不确定度u2 (v); 3）比重瓶校准引入的不确定度u3； 4）读数偏移所引入的不确定度u4。
4. 不确定度分量计算
4.1重复性测量的标准不确定度u1 的计算
为获得重复性测量的不确定度，取一个样品进行独立重复测量6次。测量结果见表1。
测量结果[%(V/V)]
12.25
12.38
12.19
12.30
12.22
12.36
12.28
u1=
s1
3.13⨯10-2
ur1==2.55⨯10-3
12.2833
=
0.0766
=3.13⨯10-2%vol
4.2 取样体积和定容体积所引起的标准不确定度u2 (v) 的计算
JJG 196—1990《常用玻璃器具》检定规程规定，20℃时100mL A级单标线吸管的容量允差为±O.08mL，而20℃时100mL A级单标线容量瓶的容量允差为+O.10mL，取矩形分布，按JJF 1059一1999中5·6节评定。
取样体积带来的不确定度为u2(v1)：
u2(v1)=
相对标准不确定度为：
ur2(v1)=定容体积带来的不确定度为：
=0.0462ml u2(v1)0.0462ml
==4.62⨯10-4 100100ml
u2(v2)=
相对标准不确定度为：
=0.0577ml ur2(v2)=
u2(v2)0.0577ml
==5.77⨯10-4 100100ml
本实验除蒸馏过程外，取样、定容及测定等过程均是在20℃的环境条件下进行的。因此，由实验时
实际温度与校准温度不同造成的体积差异较小，其所引起的不确定度可忽略不计。
相对合成不确定度为：
ur2(V)==
=0.000739
4.3 比重瓶校准引入的不标准确定度u3 的计算 4.3.1 空比重瓶称量引入的不确定度
空比重瓶的质量，g
28.3552
28.3553
28.3550
28.3556
28.3554
28.3549
28.3552
u（m空）=
s16
s16=
=
2.58⨯10-4
6
=1.05⨯10-4g
由天平说明书可知其分辨力为0.1mg,服从均匀分布，包含因子k=,则
u(m)=
0.1=4.08⨯10-5g
合成不确定度为：
22u（1.05⨯10-4）+（4.08⨯10-5｝＝1.13⨯10-4 rm空）＝4.3.2装满试样比重瓶的质量引入的不确定度
表3 重复性测量的不确定度测量结果 编号 装满试样的质量，g
1 88.9252
2 89.0332
3 89.0512
4 88.9756
5 89.0017
6 89.0105
平均值 88.9996
按4.3.1计算的
ur(m1)=1.22⨯10-4
4.3.3 装满蒸馏水比重瓶的质量引入的不确定度
表4 重复性测量的不确定度测量结果 编号
1
2
3
4
5
6
平均值
装满试样的质量，g
75.2553 75.2607 75.2585 75.2561 75.2542 75.2536 75.2564
按4.3.1计算得：ur(m1)=1.49⨯10-5
4.3.4 纯水密度引入的不确定度
在比重瓶校准的过程中，温度范围为（23±5），在22.5－23.5范围内查的密度范围为0.9974g/Ml－0.9977g/Ml.假设服从均匀分布，则：
u(ρ纯)=
0.003
3
-3
1.73⨯10
ur(ρ纯)＝＝1.73⨯10-3
1.005. 合成不确定度
u(c)
ur(c)==0.00179
=1.73⨯10-3
ur(c)=2.62⨯10-3
所以u(c)=0.00179×38.00%vol=0.0680%
从上述的分析过程可知，测量结果的不确定度主要来源包括样品重复性测量的标准不确定度、酒精计校准引入的不确定度和读数偏移所引入的不确定度。
6．扩展不确定度的分析
取K=2，U=2×u(c)= 0.136%≈0.14%
7．不确定度报告
按照国家标准GB/T 10345-2007规定的检测程序进行，最后测量出该白酒酒精度为：(38.00±0.14)%vol。