邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁
****大学分析化学实验报告
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实验题目: 实验目的:
1. 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 3. 了解722型分光光度计的构造和使用方法。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁
实验原理:
邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe 2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe (Phen )
32+
lgK=21.3,在510nm 下,其摩尔吸光系数为
1.1104L/moL.cm, )Fe 3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe 2+还原为Fe 3+:
2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
测定时,控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度高时,
反应进行较慢;酸度太低,亚铁离子水解影响显色。
仪器与试剂:
仪器:
分光光度计,容量瓶,移液管,洗瓶。 试剂:
1.铁标准储备溶液100ug/mL:500 mL 准确称取0.864g 分析纯铁盐NH 4Fe (SO 4)加入2moL/LHCI 212H 2O 置于烧杯中,30mL 和少量水,转移至1000ml 容量瓶中,然后加水稀释至刻度,摇匀。
2.铁标准使用液20ug/mL:。由铁标准储备溶液100ug/mL准确稀释5倍得到。 3. 盐酸羟胺5%(新鲜配制)
4.邻二氮杂菲溶液0.1%(新鲜配制) 5.NaAc 溶液(1mol/L)
实验步骤:
1. 条件实验
(1)吸收曲线的绘制 准确移取20ug/ml铁标准溶液5ml 于50ml 容量瓶中,加入5%盐酸羟胺溶液1ml ,摇匀稍冷5ml1mol/%lNaAc, 然后分别加入0.1l 和0.1%邻二氮杂菲溶液
3ml ,用水稀释至刻度。在722型分光光度计上,用1cm 比色皿以水为参邻二加入1mol/lNaAc溶液5m 胺溶液,经2min 后,再加入比溶液用不同波长,从570nm~510每20nm 测定一次,510~490nm每10nm 测定一次,490~430nm每20nm 一次,510~490nm每10nm 测定一次,490~430nm每20nm 测一次,以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制曲线。 (2)显色剂浓度实验 取50ml 容量瓶7个,用5ml 移液管取20ug.ml 铁标准液5ml 于容量瓶,加1ml5%盐酸羟氮杂菲0.3ml,0.6ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml, 配制标准溶液,以水为参比测定上述溶液吸光度,以加入邻二氮杂菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。然后用6#溶液测定配合物稳定性,调到最大波长510nm 处,经0,15,30,45,60min 各测一次,绘制A ——t 曲线。
2. 铁含量测定 取50ml 容量瓶7只,分别移取20um.ml 标准液0.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml, 另一只加5ml 未知溶液,各加1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀,经2min 后各加5ml1mol/lNaAc及3ml0.1%邻二氮杂菲,调吸收波长510nm 处,测定吸光度,以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,制标准曲线。
数据记录及结果处理:
1 吸收曲线的测绘
1
2 邻二氮杂菲—亚铁配合物的稳定性
3 显色剂用量的测定
4 标准曲线的测绘与铁含量的测定
问题讨论:
1. 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么? 2. 如果用配置已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果将带来
什么影响?
3. 图象的曲线有较大误差,来自哪里?
1. 答:PH=5,,波长510nm ,反应时间2min 反应充分,摇匀。显色剂用量1.0mL
2. 盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的,如果配制已久,还原能力降低,就会使部分铁离子得不到还原,造成分析结果偏小
3. 曲线有较大偏差,可能是因为配置的溶液不是非常准确。