粗脂肪的测定步骤
08-25
粗脂肪的测定步骤
一、 方法：索式抽提法
二、 主要仪器：索式抽提装置、抽提瓶、恒温水浴锅、恒温干燥箱
三、 操作过程：
1. 样品重量称量m2：称取5.000g 样品。先称出纸筒的重量，再称出纸筒和样品的重量，二者之差为样品重量。
2. 称出抽提瓶空瓶的干燥后衡重m0
3. 将盛有试样的纸筒放入抽提管内，将石油迷有机溶剂倒入抽提瓶2/3处
4. 接好索式抽提装置，接口处并用凡士林密封。
5. 打开冷凝上水管，将水浴锅温度设置为60℃，加热回流，抽提速度6次/h,时间8小时。
6. 抽提8小时后，上镜实验，玻璃片上无油迹为止。
7. 取出滤纸筒，再加热回流两次，洗净抽提管中的残留物质。
8. 回收石油醚，当回收的石油醚液面将接近虹吸管顶部时，将抽提烧瓶移开水浴锅并取下，将抽提管的石油醚倒入回收瓶中。
9. 回收结束后，取下抽提烧瓶，关闭水浴锅开关，关闭冷凝水，将抽提烧瓶放到干燥箱中。
10. 干燥时间2h 后，取出放入干燥皿内冷却0.5小时，重复干燥至恒重m1。
11. 计算: X=M 1-M 0⨯100% M 2