苯甲酸红外光谱分析

苯甲酸红外光谱分析

一、目的要求

1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、基本原理

物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。

三、仪器和试剂

仪器：傅立叶变换红外光谱仪（日本岛津公司）；压片机；

玛瑙研钵；快速红外干燥箱。

试剂：苯甲酸：于80℃下干燥24h，存于保干器中；无水乙醇；

溴化钾：于130℃下干燥24h，存于保干器中。 四、实验内容

1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在29.4Mpa压力下，压1min，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。

2、未知有机物的结构分析：从教师处领取未知有机物样品。用溴化钾压片法制样，测绘未知有机物的红外吸收光谱。

3、测绘聚乙烯的红外吸收光谱，将聚乙烯薄膜展平并于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光

谱。

五、结果处理

1、解析苯甲酸的红外吸收光谱图。指出各谱图上主要吸收峰的归属。

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2、解析聚乙烯红外吸收光谱图，指出各谱图上主要吸收峰的归属。

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3、根据教师给定的未知有机物的化学式计算不饱和度，并根据红外吸收光谱图上的吸收峰位置，推断未知有机物可能存在的官能团及其结构式。

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分析：在3100~3000 cm-1有吸收峰，可知含有芳环或烯类的；存在2936.34 cm-1有吸收峰，则说明存在脂肪族C—H伸缩振动；在1652.96 cm-1有吸收峰，则说明有C—O伸缩振动；在2376.10 cm-1、2345. 86cm-1有吸收峰，则未知物可能存在C≡C、C≡N、或N=C=O，在1530~1080 cm-1有吸收峰，则聚合物可能存在C=N、C=C、N =O、C—C；660~560 cm-1有吸收峰，则可能存在，面外弯曲或C—Cl伸缩振动。

六、注意事项

固体试样研磨过程中会吸水。由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。

七、思考题

1、 红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？

答：（1）在红外分光光度计中，光源产生的光通过迈克尔逊干涉仪，由于光的干涉作用，而产生不同波长的光，再进入样品池。（2）紫外可见分光光度计：光源产生的光通过单色器，由连续光源中分离出所需要的足够窄波段的光束，再进入样品池。

2、 试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？

答：水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身 在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。

3、在压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2µm？

答：压片法要求试样雕制剂KBr在中红外区（4000～400cm-1）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。研磨后的，因为光谱波长在2µm以上，如果粉末颗粒直径大于2µm，粉末对光产生散射作用，影响实验效果。