(新)生物化学需氧量(bod5)测定仪检定方法
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生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定方法
1．生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程说明
编号—1993
名称 （中文）生物化学需氧量(BOD5) 测定仪检定规程
（英文）Verification Regulation of Biochemical Oxygen Demand
(BOD) Meter
归口单位 浙江省标准计量管理所
起草单位 宁波市标准计量管理所
主要起草人 管怡和 阮勇
批准日期年6月4日
实施日期年10月1日
替代规程号
适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后的生物化学需氧量(BOD5) 测
定仪的检定。
主要技术 1. 外观及工作正常性检查
要求 2. 绝缘电阻
3. 绝缘强度
4. 测量系统的气密性
5. 基本误差
6. 线性
7. 稳定性（零点漂移和量程漂移）
是否分级 否
检定周期（年） 2
2 附录数目
出版单位 中国计量出版社
检定用标准物质
相关技术文件
备注
2． 生物化学需氧量(BOD5) 测定仪检定规程摘要
一 技术要求
1 外观及工作正常性检查
2 绝缘电阻
仪器电源电路与外壳之间的绝缘电阻应不小于5 MΩ。
3 绝缘强度
仪器的电源电路与外壳之间承受频率为50 Hz、正弦交流电压1500 V、历时1 min，而无击穿、飞弧现象。
4 测量系统的气密性
仪器的测量系统应密封，各部分不得有漏气现象。
5 基本误差
5.1 仪器在规定的检定条件下，测量谷氨酸标准溶液的BOD 5。BOD 5应在180～230 mg/L的范围内。
5.2 参考检定要求(有异议时以5.1款为准) 。
5.2.1 仪器测量无水亚硫酸钠标准溶液耗氧量的准确度为±5％。
5.2.2 差压式仪器的压力测量准确度为±2.5％。
6 线性
仪器在量程有效范围内的测量误差不应超过±5％。
7 稳定度(零点漂移和量程漂移)
7.1 仪器连续运行到规定的时间后，其零点漂移和量程漂移总量不大于基本误差。
7.2 用于连续测量且测量过程中不能校正的仪器规定时间为7天，其它仪器规定时间为7h 。
二 检定条件
8 环境要求
8.1 应无影响仪器正常工作的电磁场干扰。
8.2 应无影响仪器正常工作的强烈震动冲击。
9 电源（220±22 ）V ，50 Hz
注：如制造厂有特殊要求，则按厂方要求选用。
10 主要检定设备及其要求
10.1 生物化学培养箱，控制温度（20±1）℃
10.2 葡萄糖－谷氨酸标准溶液. 按GB 7488－87方法配制。
10.3 试剂Na 2SO 3分析纯
10.4 微型真空泵
10.5 压力计 量程15 kPa，分度值不大于10 Pa，灵敏度高于10 Pa。
10.6 500 V兆欧表，耐电压试验装置(变压器容量不小于0.25 kVA)
10.7 游标卡尺0.02 mm。
10.8 电子交流稳压器。
三 检定项目和检定方法
11 外观及工作正常性检查
12 绝缘电阻的检定
13 绝缘强度的检定
用耐电压试验装置按第3条规定要求进行绝缘强度的检定，其电压的升压和降压速率不大于250 V/s。
注：直流低压供电免试。
14 测量系统气密性的检定
14.1 仪器的出口端接一U 刑压力计(或等效的压力计) ，入口端通入气体(或抽出空气) ，使其压力差达到15 kPa后封严，待U 型压力计示值稳定后读数、记录，此后15min 内压力降应不大于0.1 kPa。
14.2 对测量系统结构特殊或对密封性有特殊要求的仪器，允许按生产企业规定的特殊方法试验，试验结果应符合该仪器的技术要求。
15 基本误差的检定
15.1 葡萄糖－谷氨酸标准溶液法。
15.1.1 将葡萄糖－谷氨酸标准溶液注入培养瓶。
15.1.2 把仪器测量部件和培养瓶放入生化培养箱，按仪器使用说明书规定的程序校正、使用仪器，对葡萄糖－谷氨酸标准溶液和接种水进行五日培养BOD 5，测定，每日记录一次读数，必要时用记录仪记录测量结果。
15.1.3 将测量结果根据仪器说明书规定的计算方法，换算成BOD 5值，再与标准溶液实际BOD 5值比较。
15.2 参考检定方法
15.2.1 亚硫酸钠法
a. 培养瓶内装入300 ml蒸馏水，水温调节到20℃，放到培养箱内，并做好仪器校正及测量准备工作，使仪器处于待测量状态。稳定1 h。
b. 用万分之一分析天平称取经标定(方法见附录1) 的无水亚硫酸钠0.709 g倒入培养瓶中，瓶盖涂上硅脂密封，静置15 min后，打开搅拌开关，20 h后反应完毕，读出仪器示值. 按各型仪器规定的计算方法，溶液浓度换算结果应符合（300±15 ）mg/L。 15.2.2 标准压力计法
a. 选用准确度高于1级、灵敏度高于10 Pa的压力计作为标准压力计。
b. 检定点不得少于3点(一般为5点，均匀分布于全量程) ，一般应为满量程的20％，50％，90％附近处3点。
c. 调整仪器，使其置于正常工作状态，如图3所示通入空气，调节输入仪器的压力，逐渐增压，逐点检定。
d. 分别记下仪器的压力示值a i ，标准压力计示值a s ，按下式计算基本误差： |a −a s |max δL =i ×100% (1) R
式中 R —满量程值(压力) 。
16 线性的检定
16.1 亚硫酸钠溶液法
16.1.1 选定检定点，一般为各量程的20％，50％，90％处3点。
16.1.2 根据化学反应方程式
2Na 2SO 3＋O 2＝Na 2SO 4
计算各检定点所需的无水亚硫酸钠量。
16.1.3 按第15.2.1款方法确定各点的测量误差. 按下式计算： |a r n −a H n |max δL =×100%(2) R
式中 a rn —仪器示值；
a Hn —亚硫酸钠溶液理沦耗氧量；
R —标尺满刻度值。
16.2 对于电化学电极式仪器，在20±1℃温度条件下，用零氧水和空气校正好仪器的零点和刻度后，再依次测量有效量程范围内(约20％，50％，90％处) 三种不同浓度溶解氧水样(可用充氮气等方法制备) 的溶氧量，同时用碘量法测定相应水样中溶氧量，记录读数，按下式计算： |a r n −a I n |max δL =×100%(3) R
式中 a rn —仪器示值；
a fn —碘量法测得标准值。
16.3 差压式仪器经15.2.2方法检定后，免检。
17 稳定度的检定
17.1 按照第15.2.1 款方法测定亚硫酸钠标准溶液的耗氧量，记下读数a s1；
将仪器置于第15.2.1a 款待测量状态，不允许调节任何影响测量结果的可调部件，到规定的时间后，重复第15.2.1款操作，记下读数a s2，并按下式计算漂移引起的误差： |a S −a S 1|δp =2×100%(4) R
17.2 对于复膜电极一类能够测定水中溶解氧的仪器，可采用下述方法检定。
将仪器复膜电极放入零氧水中，并把指示值调到零位，再将电极放入20℃的饱和空气水中，保持一定的搅拌速度，示值稳定后记下读数a s1，之后，仪器仍置于测量状态，电极放回无氧水中，不允许调节任何影响测量结果的可调部件，达到规定时间后，再将电极放入20℃的饱和空气水中测定水中溶解氧，示值稳定后记下读数a s2，并按式(4)计算。
17.3 差压式仪器可采用下述方法检定
17.3.1 仪器调整水平和零位液面后，加压并调节其大小，使工作介质在管内移动，然后去掉压力，进行零位对准读数. 如此反复进行三次，其中偏离零位的最大读数不得超过基本误差的1/2。
17.3.2 逐渐增加输入压力，示值为满量程时逐渐降压至零，反复二次。然后去掉压力，零位回复读数不得超过基本误差的1/2。
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