四氧化二氮中相当水含量滤光片标准物质的研制
四 氧化 氮二 中当相含量水滤光片标 准物质 的制研
0 21
1
年
9
月
氧 化 四二 氮 相 中当水 含量 光 片滤标准 物质的 研 制
潘 泉
忠张 锋 国杨 欣
欣,
(
中 兵器国 工业 团第 五 集 三 究所
研济南
52
0 03 1
摘)
要
:
根 特据 征波长 四处 化氧 氮 二相中当 水 量含 与吸光 度 值 对 关应 系 确定 标 准 质物在 特 征 波长处 的吸
eb
r,
光
度 值; 基 L于 a m
t
一
be
re
定
,律
以
特种光 学玻 璃为 基片
,
经 粗
磨
、
精磨
、
抛
光 等 光 学加 冷工工 艺 、
,
制研 便于
与
四 化氧 氮 中相二 当 水含 相量对 应 的光 学玻 璃 滤 光 作 为 片 准物标
质,
标
准 物 稳质定性 好
无腐 性
蚀,
水
红 分 外 析 的仪现 场 校准 键关词1
.
。
:
四 化 氧 氮二
,
相 当水
,
滤 片 标准 光 物
质
,
水
红 分外 析仪
引言
2液体 推 进剂 0 N
中相4 当 含 量水是 影 响 推 剂 质 进量的 主 因 要之素
,一
,N02、
4
一
相 中 水 含 量 当 一旦超标
一、 ,
将,
、
加增 进推剂 中硝酸 的含量
G J B % I [ ] 44
严
重 将 时影 火箭 响发
射N02。
。
此因
,
1 0
5 1]5 5 9 5‘[
M IL
P 盯2 6 5 9 3 F2[]
oJ B 16 7 3[ 3]一
等技术 范 均规严 格 规定了
;
中相 当水含 量 技 的术 指 标测 及 试方法
其 中
MI
。
一L
P
F
R
26539F
及
,
G
JB 16 7 3
规
近 红定外 光谱法 为仲 裁 法
Z ;
红水外 分 析仪 当 是基前 于 近红 外 光 法谱测 试 N O中相 当含 量 水的 主要 仪器
为
证保仪器 的 量 值准 确,
目前用四 氧 化二 中氮 当相 水 量含 标准 物 质(G BW 13 5 0~ G B W 13 5 0) 仪器对 定期标 定 /校 准 92
由
于该标 准。
物
质挥的 发性 易导 致 仪 的器示 值产 生较大 偏差
性2
.
,
笔者
据
根
NO
Z
;
中 当相水 量含标 准 物 质 的 红近 外 区光 谱 特 ,
,研
制滤了光 片标准 物 质
,
消除 了 准标 物质 挥 发对 仪 量 值器 影响
的便 于
水 红 外 分析仪 的现 校场准
.
标准 物质 的研制
设计原 理
’。。
21
1
。 “
。
3
.
」1
A
_
_.
什二一
l
/-
U
乙
12 06
刀
, 0 30
0入
1
朋
。入
1150
016
0 00
; 1图凡 0中相 水当含量标准 质 吸物 光 收
谱1
一
光 片滤标 准物 质
:
2
一 液体标 准 质物
作者
简 介 利 号
:
:
潘 专泉忠
,
男
,
96 9
1生
年
,
研 究员
主, 要 从事 量 计 术研技
,
究0
5 1
3
一
58 7880 7
,5
pa
n hun z q @
a
a sni
o c.m
20 7010 1040 1 34
.2
01
年1
9
中 月化国 学会第 五 届 全化学推国进 剂学术 会议 论 文集 N Zo
;
.
近 以红外光 谱 法 行进测量 时
,
中 相水当 量含由样 品 特在征 吸 收
波 长兄与 背 景 吸收 波长兄 的处吸,
;
。
光度 差 胡确定
。
。
此因
,
只要 某样 品在 兄1 与兄。 处 吸的光 度 差 与 相 当水含 为量c % 的 N 0
2。
的
划
相 等 或当样
品 在 处兄的 吸光度 A
=
值
0
、兄
处的 光 度吸值
A
1,
=
划时
,
该样 品 在 量 测 器仪 上现 表的 示 值为相 即当 水
含
2 2量
.
c
%
,
如
图1 示
所。
厚度的 设计
先首测 试 已 知 度浓
、Z
且呈 梯 度分 布 的No
1
;
暗
玻色 璃为 基
片(l
)
,
通过 测 己 知 厚量 度为 1的基 片 在 兄处 的光吸 值度A
,
‘中 相 当 水 含 量 为 c % 标的准物 质 应 对的A
‘
,
然 以后 性中,
l
,
根 L据 a
b m
e
t
r
七e
r定律
按
公式
计算对应 相 当水含 量为
c‘
% 的
基 片的厚度
l
‘
。
(l
)
中式
:
‘l 一 应 对相当 水含 量 为
c,
% 的滤光 标 片物 准质的 厚 度
4
2
;A
23 .
‘
一
相当 水量含为 c
‘的 N 0%
标
准 质特物 征吸收波 长 兄 与背 吸 景收波长 兄 处 的吸 光 度
差
1。
。
;l
A I 一 知 厚已度 为 l, 的基 片 在 兄处 吸的 度值光
;l:
一 测量 得 到 的已 知 基 片厚 的度
制备.
2
.
3
1
割切,
根
据 计 算的基 片 度 边厚 镶缘 嵌金 刚
钻 2 2
3..
采 用 条锯 或 床圆 锯 片床 光 将学 玻璃毛 坯 切 割成 应厚相度 的光学 片基,
锯, 床锯片
,
切 割时在 锯 片 边 缘 添 加30 0 # 以 上 的 刚金砂 及
水
、
以 防止锯片 过 热 变
。
形
研
40磨0#6 00# 刚金 砂作 为磨 料
,
分 别采
用2.
在 研
磨机 将上基 片 磨 到 计研算 厚 的度并 形成 平 整 的表面
,
。
3
3
.
抛光
,将抛 光 毡毛粘 顶于
盘先 用 0 60# 金 刚 砂 细研
2磨.
用
石 加 水膏将 将研磨 的 基 片 粘 底在盘 上 再 用红粉抛 光
。
调 抛节光 机转速 (为 5
3一
0 1
)
r
/m
i
n
,,
3 4
测量.,
用经 校准 合 格 的 水红外 析 仪分 测量 对 其 的应 当 相 含水量 值 布
.确
定 对应的 相 当 水 量含 均 匀呈 的 梯度分
,
、并 能
覆 盖仪 的 量程器 后
,
分 别
嵌入 与 仪 器 样 品池 匹配 的 样 品架 中
待用
2。4
均 匀
性 考查
,
一
用 p Set 67 G 水0 红 外析 仪 测分试滤 片光 准 物质标透 光表 面 不同 位 置 对 应 的 当相水 含 量 c r 算 其标a 准偏 差口如 表 1 示
,所。
用差极法 计
表序号
00 1
l一
1标准
物质不 同透 位置 光应对 相当的水含
量%() c
‘( )
口%( )
0%
.000 32 .
0 00
23.
0 0 0
3
.1
0
0 0 32
).( 0
0l
0
0 1
一
2
050 2
1.
0
0 58
1
.
0 05 17
.
0 501 9.
0
00 03 0 0 004
.
.00 1
3
一
01 61 1.
0
1158
.
01 1 63
.
0
11 160 14 5
4
0 2 03 8.
..
0
0 14一
014 4 5.
0
1 4 8
4.
0 1
4 2
.
.40 00 例
00 00 3
00
1
5一
0 204 0
.
20 039
.
0 02 6
.
300 6
1
0一25 9
.
20
25 96
02 198.
.
0 2 58 8
.0
2 5 92
.
0
.
()0
05
010
7
0一2 91
6.
02 9 6
1.
0 29 1 70 3 418 04 27 0 .
0 0
l ) 0
.
(
0018
一0 43 14
.0
43 1
.
70 3
4 2
3.
0 00 0
5
.
0109
一0
42 57.
0 4
2 86
.0
4 62
8
.0
00 0
4.
:. 表由 1 可见 准标物质 的均 匀性 为0 00 % 0
。
5
四氧
化二 氮 相 当中含水滤量 光标准 片质物 的研制
20 1
年91 月
2
5
.
稳定性考 查
S pe t用 a
r一
76 o
,
水G红 分外析 仪
2
,
每隔 个 月 测二试 滤 光片 标准物 对质 的相应 水 含当
量
,
用赛贝 尔 公式计
算其 标 偏准差J
如表
所示
。
表
2 准物质标 不 同间对 时应 的当相含水量序
号00 1l一
( %)
00 30 0 305 1
.
3.
c一(%
.
)
.
%() 0 0
002 0 0 00
3.
0
0 0 82
.
00 3 01.
00 03
3 005 15
.0
00 920
0 511
..
0 0 03
1
.
0
0 3 1 0 0 05 4
.
1
.
0102
一
0 05 19
.
00 551 0 115
8.
. 00 51 3.
0
0 31
一
0
1 1 4
.6
01 51 0 641 3
.9
0. 1168
.
0
116 5
. 1160
.
1 01126.
0
0 0 50
0000
4
.
.
001
4
一
014 470 2 40 9 0 29 50.
.
.
0 14 4
.
0 3144 80 2 055 2 0573 .
.0 4 412
.0 14 4 5
.
014 4
4.
0015
一 一 01 6
002 03
.
80 2406
025 96
.
.
2 052
0.
02 0
38
02 592
.
00 2 4
.
06 0 008
.
0忍 58 30 2 8 9
9.
0 275 6.
0
25 8
.5
0
0 010 00 0 0
.8
001
7
0 一9 12
.9
0
2 904
.0
2 92
1
0.2 916 .
0
29 17 0 34 1
80 2 704
.02 911 03 4 1 0 2 4266
. .
.
001 8
一
0 34
20
.
34 00
.
5
04310
.
0
4 13
.3
0 4 03
.
900 0 6
.0
0 019
一
0
42 74
0 4 245
0
45 92.
402 70.
4207
1.
000 8
0.
: 由
表 2可 见标 准 物 的质 稳定性 为 0 0 0 1 0
.
%
。
2
6
.
定值用 经
准校合格 、
符
合 值 要定 的求 红水外 分析 仪 逐片测 试 光片滤标准物 质对 应相的 当水含 量
。值
,
重
复
测量
次三2
7
.
,
以 次三测量 的 平均 值 为作测 量结 果
量测不 定确度 分析 【 5
] 光滤片 标 准 质对物应 的相当 水含 量的 测量 不确 度 定 要主 由 重 测复 量
、
均匀性
、
稳
性定及 定 值仪 器的
不
确定 度 确定
。
7
. 2
・
1
l 重 复测 量引 入 的 不 确 定度 u
定用 值仪 器 别分 测 量 标准物 质 对应 的相当 水含
量
,
重复 测量
:.
3
。
次
,
用
极 差计 法算
3
次
量测结 果算 术
均平 值 的实 验标 偏准
差 .. 27
2,
表
示 由 复重性 引入 的不 确定 度 u =0
00
0
%
5匀均 性分 叭量 分 测 量别 准标 质 物 不位 同 置 应对的相 当水 量含
值
,
极 差用法 计 算实 验标 偏准
差,
作
为 匀均 性 量
分
uZ=
00 0 50
.%
. . 。 273
3稳 定 性分 量u
在 一 个 值定 期 内 周暂(定 为一 年 ) 定 期 测量 标 准物 质对应 的 相当 水含 量值
差,
,用
极 差 法计 算 实验 标准 偏
作
为 稳定性 分 量
・
u 3
0
=.
0 100%
7 .。2
4
定值仪 器 引 入不的 确定度
叭 5 .定 仪值器 测 量的 确不 度定为 000
,
则;u
=
a
.
5 2 /k ‘ 一00 0 /
。
0 .一
00
%25
。
二上 分以 量 独 不“相 关
,则合 成
标 准不 确 定 度・
一
厕一
。
扩 展 确定 度 不
3U
.
=
k
u。
二
0 0
0 6%
.
k( 2 =
现) 场 验
实实 验的
目:
验
证滤 光 片 标准 质 的物 量测不 确定 度
2
110
年
9
月 国 中 学 会 化第 五届 全 国 化学 进剂推 学术会议 论文
集:
・
实 器验 材
四氧 二 化氮中相 当水 量含 滤光 标片 准物 质:
,
S
pe
c
t
a
r
一
7 6 0I引 红水 外 析分仪 ( 编号 2 10 0 00,
)
3
实验 方
法验 实结
果
用:
Sp
e
。
r
t
a 一
7
06 Gn。
水红
外分 仪 分析 别测 滤量光 片 标 准物质对 应 的 相当水 含
。量
计算 三 测
次 量结果 的 平 均 值标 与准 之 值
实差 结验果如 表 3
所
示
表序号
0一0 l
.1
3
p (S %
)ee
t
r
a
7 6
G
o
水红 外 分析仪 校 准 结
(果 )
%.
‘
% ( )
0 c002
.%
△ e ()
一
0 0030 乃 5 201 16
.
0030
.
0
00 2
0 5 0 0 12 51
.
.
0 0
0 2.
0 0
10
..
一
0 102
一0013
0 0 54
.0 055 .
0
505
.
0 0 3 0000 4
.
0
120 .
0
11 9.
0120.
001
4一 00 一 51
014 4.
0
140
.
14 0
.1
0
1 14
. 04 10
.
一
0 00
4
.. 02
4
0
0
02
2.
0
02
0 25 8
20
20 2 .
0022
.一
002 00 0 0
.2.
.
00 1一6
0
2 9
5 20 9
2.
0
572
0297
.
0 527
0 2 5 0 27 9
7
.一
0一01 7
0
297 .
0 29 6
.
0005 0 004.
001 8一
0
34
.
0 32 73.
0
3 6
3.
033 5
,
33 6 0 4030
..
0
1 09
一0
4 72
.
0 4
3
.0
0 43 1
.
04 0
.3
0003 .
表 由 可见
3
,被
准校仪 器的 最 大 示误 差值△ 。 =0
.
00
%
5
,
由
于 △。
致 0 护 了
.=
0
0
% 8
,
准标物 质 的测量 不
确 定度得 验以证
.4
6〔〕 。
结
论
本文 于基Lm b a e
tr
一
b
e
定r律
,
以
特 光种 学玻璃 为 基片。
,
通
过 控 制 光 玻 学璃 基片 厚的度
2
研 ,制了N
20
4
。
中
相 当
水 含 量 对 的应 滤 片 标准光 物
质
现经 实验
场、
,
滤 光片标 准 质 的 测物 量不 确定 满足度 仪器 准校要 求0
4标
准物质 于对 保证水 红 外 分析 仪测量 果 准结 确
性
进而 保 障 液 推进 体 N
剂质的量 可 靠 具 性有重 要 意 义
。
参
文献考
[」l
51 0158 5 5920 0
4一
,
,
SaPe e
,
s
y
s e
t
[][ 3 []4 ]
2
lM L pI R2 6 35 9F 2 0 0 p6r p e l a , n o G J 1F 67 3 9 3 四氧化 二 氮规 范
B一 一一
n s
一
utd Fl i
,
e
h
t
sN
itg o r
ra
e te
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x
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Plim gn
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se
一n a tP
r rs N:it
o
ge nt et
ro x
d
ie
P
rP el l o n at
s
Te
d ei
〔 5] [ ]
6
用196 GJ43 6 B75 o
J F 1J0 3
一
3绿
色 四氧化 二氮 规范 测 不 确量 度的定表 及 评示 定2 00 5 量计标准核考规
一
范一
9499