熔体流动速率仪检定参数及量值研究

■瞳盈国菡【Ｉ

熔体流动速率仪检定参数及量值研究

任玲玲１

祁

欣１

莫洪波２

（１．中国计量科学研究院，北京１０００１３；２．重庆市计量质量检测研究院，重庆４０００２０）

摘要通过研究不同热塑性塑料ＭＦＲ测量过程中的影响因素，主要讨论了在熔体流动速率仪检定过程中重点内容：仪器的温度、负荷参数的确定及量值选择，同时讨论了采用标准物质进行测量精密度和准确度的检定。分析了检定的原理、要求、常见问题以及采取的方法。

关键词塑料；熔体流动速率；检定；标准物质

ＤｏＩ：ｌＯ．３９６９巧．ｉｓｓＪｌ．１０００—０７７１．２０１ｏ．１ｏ．０１４

引言

同一样品，当选用不同测量温度时，他们的熔体流动速率不一样。表１是ＰＶＣ不同温度时的熔体指热塑性塑料的表观粘度是热塑性塑料摩擦性

数。从表ｌ可知，测试温度提高１０℃，ＭＦＲ提高２能的度量，是表征高聚物流动特性的重要参数…。倍左右。由此可见，高聚物的熔体指数对温度非常热塑性塑料的表观粘度可以用熔体流动速率（Ｍｅｌｔ

敏感。ｎｏｗ

Ｒａｔｅ，ＭＦＲ）来表达。粘度小的高聚物材料

表１

ＰｖＣ不同温度的ＭＦＲ

ＭＦＲ大，粘度大的高聚物ＭＦＲ小。用ＭＦＲ表征热塑性塑料的粘流特性，其特点是测试方法简单、设材料

温度负荷ＭＦＲ

备易操作，因此熔体流动速率仪被广泛应用于塑料（℃）

（ｋｇ）

（ｇ／１０ｍｉｎ）

工业的产品质量控制。

１９０．０

５．０００

４．４５５

日本ＰＶＣ

熔体流动速率的定义是热塑性塑料在一定的

２００．０５．Ｏｏｏ９．５９８温度和负荷下，熔体每１０分钟通过标准口模流出的

１９０．０

５．０００１２．５７重量，即：ＭＦＲ＝肜￡×６００（ｇ／１０ｍｉｎ），式中，ＭＦＲ熔

意大利ＰＶＣ

２００．０

５．０００

２１．１１４

体流动速率（ｇ／１０ｍｉｎ）；形切取试样重量的算术平均值（ｇ）；ｔ取样时间间隔（ｓ）。

在企业生产中，由于产品品种繁多，测试温度

根据定义，ＭＦＲ的值除了与公式中切取试样的各不相同。测试温度总体选择原则是：一般选在高重量和取样时间间隔有关外，还与公式的限定条件聚物的流动温度以上，分解温度以下，可参考ＧＢ

温度和负荷相关。因此，本文通过研究不同热塑性３６８２～１９８３《热塑性塑料熔体流动速率试验方法》

塑料ＭＦＲ测量过程中的影响因素［３。】，主要讨论了选取。

在熔体流动速率仪检定过程中仪器的温度、负荷参确定测试温度以后，熔体流动速率仪料筒温度数的确定及量值选择；同时讨论了采用标准物质进的稳定性和温场均匀性就成为检定的重点。在１２５行测量精密度和准确度的检定；分析了检定的原～４００℃范围内，料筒内口模上端１０ｍｍ处的温度波理、要求、常见问题以及采取的方法。

动和４小时内的温度漂移不超过±Ｏ．５℃。在恒温１

测试温度选择及检定

状态下。料筒内口模上端１０～５０ｍｍ均热区域内，其垂直温场梯度不大于ｌ℃。

由于高聚物熔体的粘度取决于聚合物的组成

和分子间的距离，对于一定体积的聚合物，当温度２负荷影响及检定

升高时，由于分子连段活动能力增加，体积膨胀，分・表２是聚碳酸酯在不同负荷下测得的ＭＦＲ。

子连相互作用减小，流动性增大，因此，粘度减小。从表中可以看出，在相同测量温度下，负荷增加，

进量技盔．．垫！Ｑ：盟旦！Ｑ

万方数据

Ｏ

熔体的流动速率大大增加。说明在同等条件下，流体流动速率大小与受到的负荷大小相关。因此，负荷的选择直接关系到熔体流动速率的准确测量。

我国在ＧＢ３６８２—１９８３标准方法中，规定了一些树脂的试验负荷，可供企业参照选定测量负荷。

负荷是砝码、托盘和活塞的质量之和。该质量与其标称值得相对误差不超过±Ｏ．５％。

表２不同负荷下聚碳酸酯的熔体流动速率ＭＦＲ

温度（℃）

负荷（ｇ）

ＭＦＲ（ｇ／１０ｍｉｎ）

１２００９．９６０１２００

ｌＯ．０４４

３００

２１６０１６．９２６２１６０

１６．９６２

３．１加料量的影响

一般粉状、粒状或片状的原料都可作为测试的试样，粒料最宜。表３是加料量对流动速率的影响。从表３中可以看出，对同一个样品，随加料量增加，ＭＦＲ减小，说明流动速率的大小与加料量有关。表３

样品不同加料量的ＭＦＲ

加料量ＭＦＲ（ｇ／１０ｍｉｎ）

（ｇ）

日本Ｍ６９０

日本乃１

日本５１００３

３１５．４５６２．０３０Ｏ．２３９５１５．０２４１．９７８０．２０４７

１４．７４８

１．９７０

０．１９６

这是因为当加料量改变时，一是在同一保温时间，加料量的多少影响样品熔融状态，也必将影响熔体流动速率的结果。二是由于加料量不同，使样品与料筒间的摩擦产生的压力损失不同，而产生料筒效应，最终使ＭＦＲ结果不同。

料筒效应是指料与料筒壁间的摩擦产生的压力损失，物料的减少而使挤出速度逐渐增加的现象。为克服料筒效应的影响，试验应有相同的取样段，ＧＢ３６８２—１９８３试验方法中规定了取样段为距口模上端５０ｍｍ一２０ｍｍ处为取样段。流动速率大的样品，加料量应大些。流动速率小的样品，加料

・４８・

万方数据

量应小些。加料量的选择请参照表４。同一试样，

每次试验时应取相等的加料量，减少由于加料量不等带来的误差。表４

不同ＭＦＲ样品加料量与的选择

ＭＦＲ（ｇ／１０ＩＩｌｉｎ）

加料量（ｇ）

Ｏ．１５～１．０２．５—３．Ｏ１．Ｏ～３．５３．０～５．Ｏ３．５～２５

４．Ｏ～８．Ｏ

３．２保温时间的选择

为了使试样能充分熔融，并保持在等温下测量，物料装入料筒后应经一段时间保温，使样品在温场内受热熔融均匀。表５不同保温时间测得的

ＭＦＲ。从表５种可以看出：保温时间在５～９分钟，

其熔体流动速率结果相差不大。一般规定熔体流动速率仪从加料开始，其温度应在４分钟内恢复到

规定温度，因此保温时间应取５～６分钟为宜。个别

塑料对温度较敏感，保温时间长会造成交联或降解，保温时间应选取短一些；而导热系数较小的高聚物，保温时间长一些则更有利。表５

不同保温时间的ＭＦＲ

保温时间（ｍｉｎ）

３

５

７

９

高化一１

Ｏ．１４７

Ｏ．１８３

０．１６７

Ｏ．１６０

ＭＦＲ（ｇ／ｌＯｌＩｌｉｎ）

１．８９６

１．９２０１．８７６１．９７８日本Ｆ３ｌ

１．８７２

１．８４０１．８５２１．８９６ＭＦＲ（ｇ／１０ＩＩｌｉｎ）

１．８６８

１．９０２

１．８８０

１．８７６

１）当熔体流动速率仪检定时，由于标准物质只有有限的８种，其量值对应的测量温度也是有限的几种，因此在选择检定温度时，有时不能完全按照企业实际采用的测量温度进行检定，而是根据实际操作中产品的品种及ＭＦＲ，参考实际测量温度，选择尽可能接近产品ＭＦＲ、接近实际测量温度的标准物质进行检定。

２）在装好标准口模和插入柱塞后，开始升温，当温度达到测量温度后，恒温至少１５分钟，以使柱塞、口模和料桶温度均匀一致。

３精密度和准确度的检定

４测试中应注意的问题

万方数据