点阵常数的精确测量
实验3 点阵常数的精确测量
一、实验目的
1．掌握精确测量合金点阵常数的实验方法及数据处理方法。 2．熟悉晶体结构参数精密化处理的原理与方法。 3．了解X 射线衍射法测量点阵常数的实验误差来源。 4．了解金属材料点阵常数变化与热处理制度的关系。
1．晶胞参数的精确测定
料
大学
度，可分为两方面对此进行讨论。
中南
料
科
学
从上式可见，对于在较高角度下产生的衍射，同样大小的∆θ值引起的∆d 值较小，当θ
材
学
微分Brag 方程可以得到：
与
∆d
=−∆θcot θ d
工
（1）衍射角的测量误差∆θ与d 值误差∆d 的关系
程
学院
晶面间距测定中的系统误差进行分析。晶面间距d 的测定准确度取决于衍射角的测定准确
材
科
学
晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，因此，如果要精确测定晶胞参数，首先要对
与工程
学
院
二、实验原理概述
南
接近90°时，由∆θ产生的∆d 也趋于零（见表1）；另一方面，较高角度衍射的衍射角对晶
数的差异或变化，原则上都应该尽可能使用高角度衍射线的数据。
表1 当Δθ = 0.01°时，对于不同衍射角的晶面
θ∆（2）衍射角测定中的系统误差
所谓“精确测定”包括了两方面的要求：首先测定值的精密度要高，偶然误差要小；其次要求测定值要正确，系统误差也要小，并且要进行校正。
多晶衍射仪的θ角测定值对于尖锐并且明显的衍射线有很好的精度，可以达到±0.01°的水平，衍射角测定中的系统误差有几方面的来源：一是物理因素带来的，如X 射线折射的影响，波长色散的影响等；二是测量方法的几何因素产生的。前者仅在极高精确度的测定中才需要考虑，而后者引入的误差则是精确测定时必须进行校正的。
1
中
南
大
所引入的d 值测定的相对误差Δd/d
学
材
料
科学
与
工
体d 值的变化或差异更加敏感。所以，无论是为了精确测定晶胞参数或者是为了比较结构参
中
程
学
院
大
（3）精确测定晶胞参数的方法
为了精确测定晶胞参数，必须得到精确的衍射角数据，衍射角测量的系统误差很复杂，通常用下述的两种方法进行处理。
①用标准物质进行校正
现在已经有许多可以作为“标准”的物质，其晶胞参数都已经被十分精确地测定过。因此可以将这些物质掺入被测样品中制成试片，应用它已知的精确衍射角数据和测量得到的实验
通用性强，但其缺点是不能获得比标准物质更准确的数据。
料
大
学
数据求得的同一个晶胞参数值在实验测量误差范围内应该是相同的，但实际上每一个计算得
中南
，大多数引起误差围之内，而与θ值无关，然而实际上a 0的计算值是与所依据的θ值相关的）
料
科
学
材
的因素在θ趋向90°时其影响都趋向于零，因此可以通过解析或作图的方法外推求出接近90°
学
属立方晶系，其θ角测定十分准确，那么依据任何一个θ数据所计算的a 0值都应在测量误差范
与
工
到的晶胞参数值里都包含了由所使用的θ测量值系统误差所引入的误差（例如，若被测物质
程
学
院
修正晶胞参数的方法。假定实验测量的系统误差已经为零，那么从实验的任一晶面间距
材
科
学
②外推法精确计算点阵常数
与
工程
学
院
数据进行比较，便可求得扫描范围内不同衍射角区域中的2θ校正值。这种方法简便易行，
南
大
时的θ数据，从而利用它计算得到晶胞参数值。
中
式中 w i ——权重因子，w i ＝1/Y i ；
Y oi ，Y ci ——步进扫描第i 步的实测强度和计算强度。
使M 值最小的过程也就是结构精修的过程。通过结构精修的方法精确计算点阵常数比前两种方法可靠性大，操作简单，是近年来发展的新方法。 三、实验步骤与方法
1．采用步进扫描方式，测量金属粉末的点阵常数，实验条件为扫描范围2θ=80-140 °，步进宽度0.01 °，步进时间1s ，晶体单色器，衍射束石墨单色器，接收狭缝0.15°，发散狭缝0.30°。
2
中
M =∑w i (Y oi −Y ci ) 2
南
大
学
拟合直到两者的差值M 最小。
材料
断调整峰形参数和结构参数的值，使计算值一步一步向实验值靠近，拟合采用最小二乘法，
科学
Retiveld方法通过理论计算得到的强度数据以一定的峰形函数与实验数据拟合，通过不
与
工
③结构精修
程
学院
2．进入Jade ，打开数据文件。 3．检索物相，扣除背景和K α2，平滑。
4．选择合适的峰形函数，对图谱反复进行拟合，直到M 值不再变小。 5．选择options-Cell Refinement，进行结构精修。 四、实验报告要求
1． 分析点阵常数变化的影响因素。
3． 参考相关文献，简要说明结构精修的作用与意义。
与工程
学
2． 分析点阵常数精确测量的误差来源及消除办法。
院
料
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料
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学
与
工
程
学院
材
南
中
中
3
南
大
学
材料
科学
与
工
程
学院
大