烧结矿 球团矿的分析
烧结矿 球团矿的分析
A 方法要点
试样以混合溶剂熔融，以硝酸浸取溶物定容，分液以钼兰分光光度法测定二氧化硅，EDTA 容量法测全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁
B 试剂
（1） 混合溶剂：三份无水碳酸钠、二份硼酸、一份无水碳酸钾
（2） 硝酸（1+6）
（3） 硫酸（5+1000）
（4） 钼酸铵 5%水溶液
（5） 草硫混酸 (1+4)
（6） 醋酸铵 40%水溶液
（7） 硫酸铵亚铁铵 6%
（8） 磺基水杨酸 10%
（9） 醋酸铵缓冲溶液 （醋酸铵4g 、醋酸15ml 以水稀至100ml 混
匀，PH=5-6）
（10） 三乙醇铵 （1+1水溶液）
（11） 氢氧化钾 20%水溶液
（12） 氨水 1+1水溶液
（13） 钙拨示剂 0.4%（乙醇+水溶液）
（14） 铬黑T 拨示剂 0.4%（先以乙醇溶解 按1+1与三乙醇铵
混合）
（15） EDTA 标准溶液 0.01784mol/L
（16） EDTA 标准溶液 0.00446mol/L
（17） 硫酸铜标准溶液 0.00446mol/L
（18） PAN 指示剂 0.1%（乙醇溶液）
C 分析步骤
准确称取0.250g 试样，于事先放置3-4g 混合熔剂的铂金坩埚内，用圆头玻璃棒仔细混匀并覆盖一层，盖好盖，放入马沸炉（温度为950-1000℃）内熔融7-10分钟，取出冷却后，放入已有80ml 热硝酸的300ml 烧杯中，加热浸取溶物到全部溶解（如有高锰酸红色出现，可滴加双氧水或亚硝酸钠使红色消失并煮沸1分钟）取下烧杯加冷水少许移入250ml 容量瓶内，以水洗烧杯2-3次并稀至刻度摇匀作母液以测定各成分。
（一） 全铁的测定——（EDTA 容量法）
吸取母液50ml （相当于50mg 试样）于300ml 烧杯中，用醋酸铵调至浅黄色，加沸水100-150ml 磺基水杨酸约2ml 的EDTA 标准液（0.01784mol/L）滴定由紫色变为亮黄色为终点，记下消耗EDTA 标液的毫升数。
计算 TFe%=标样含量/标样消耗ml 数×试样消耗ml 数
注意事项:
1. 滴定全铁时，加入醋酸铵至稍有浅黄色出现为止。如黄色过深可用稀盐酸回滴至浅黄色，否则结果不稳定。
2. 滴定时要掌握好滴定速度，由快到慢不断搅拌接近终点要慢慢加
入，不断搅拌观察好终点色。
3. 滴定温度应在70-80℃, 温度低则反应不灵敏，影响结果。
4. 本方法适用于各种铁矿石分析
5. 分析允许误差 ﹥50±0.5 ≦50±0.4
（二） 三氧化铝的测定——EDTA -CuSo 4容量法
吸母液25ml 于300ml 烧杯内，加水50ml 左右，加固体氢氧化钠3-5g ，于电炉加热煮沸3-4次，弃沉淀，在滤下液中加0.00446EDTA 标准溶液5-10ml(加入量视含量而定) 滴加酚酞数滴，以（1+1）盐酸及10%氢氧化钠调至浅红色，加醋酸-醋酸铵缓冲液15ml 于电炉加热至沸腾3分钟，取下趁加热PAN 指示剂数滴。以0.00446M 硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的ml 数Vcn 计算 Al2O 3%=标准含量/标样V E -Vcn ×试样（V E -Vcn ）
V E :加入的EDTA ml 数
Vcn:回滴硫酸铜ml 数
注意事项:
1. EDTA的加入量视 Al2O 3含量而定，并过量3-5ml 为宜
2. 指示剂加入量视颜色深浅而定
3. 分析允许误差 ﹤2.00±0.154 2.01-5.00±0.3
（三）二氧化硅的测定——硅钼兰分光光度法
吸取母液5ml 于100ml 容量瓶内，补加5+1000硫酸10ml 加钼酸铵5ml 摇匀，于沸水溶液中加热30秒，取下以流水冷却至常温，加草硫混酸15ml 摇匀，加硫酸亚铁铵5ml 以水稀至刻度摇匀，比色（650nm ）
测定其吸光度，计算二氧化硅含量
计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样消光度
注意事项
1. 本方法只适用于二氧化硅含量在﹤20%的各种铁矿石
2. 每加一种试剂必须摇匀
3. 分析允许误差：5.01—10±0.3
10.1—20±0.4
（四）氧化钙 氧化镁的测定—EDTA 容量法
吸取母液100ml 于300ml 烧杯中，加少量水加热以1+1氨水调至PH=7—8（有黄色沉淀生成）继续加热煮沸3分钟，取下再以试纸测PH 值是否7-8。如果不是再调至7-8冷却移入200ml 容量瓶内，以水洗净并稀至刻度摇匀，以定性滤纸过滤于原烧杯内，以测定氧化钙、氧化镁。
氧化钙的测定：
吸滤下液50ml 于三角瓶内，加氢氧化钾10ml 钙指示剂2-3滴以0.00446MEDTA 滴至纯兰色，记下消耗EDTA 标准液ml 数V1 计算 CaO%=V1*1
V1:是氧化钙消耗EDTA 的ml 数
1：是 0.00446MEDTA对 0.025g试样的氧化钙滴定度
或
CaO%=标样含量/标样消耗ml 数×试样消耗ml 数
注意事项
1. 滴定速度由快到慢，注意颜色变化
2. 指示剂加入适量
3. 分析允许误差﹤3.00±0.3
3.01-10±0.4
氧化镁的测定
吸滤下液50ml 于三角瓶内，加1+1氨水10ml 加铬黑T 指示剂1-2d 以0.00446M 的 EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点，记下消耗EDTA 标准溶液ml 数V 2为钙镁含量，再计算氧化镁含量
计算 MgO%=（V 2-V 1）×0.72
V 1:滴定CaO 消耗 TAml数
V 2：滴定CaO 、MgO 含量消耗 TAml数
0.72:是对25mg 试样每消耗1ml0.00446M 的EDTA 相当于氧化镁的百分含量
注意事项
1. 滴定速度由快到慢，接近终点时要慢滴勤震荡
2. 分析允许误差 ﹤3.00±0.3
3.01-10.0±0.4
（五）氧化亚铁的测定—重铬酸钾容量法
A 方法要点
在产生二氧化碳与空气隔绝的情况下，试样以盐酸溶解，在硫磷混酸存在情况下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液直接滴定亚铁
B 试剂
（1）盐酸（浓 ）=1.19g/ml
(2)无水碳酸钠 固体
（3）氟化钠 10%水溶液
（4）硫磷混酸 150：150：700
（5）二苯胺磺酸钠 0.4%水溶液
（6）重铬酸钾标准溶液 0.00464mol/L
C 分析步骤：准确称取试样0.1克于预先放有1-2克碳酸钠的300ml 三角瓶内，加氟化钠10ml, 加盐酸20ml 在电炉 低温溶解，在试样完全融解后（约8-10分钟）取下以流水冷却至室温，加30-50ml 加硫磷混酸10ml 加二苯胺磺酸钠指示剂7-8d 以0.00464M 的重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点，记下消耗ml 数
FeO%=标样含量/标样消耗ml 数×试样消耗ml 数
注意事项
1. 溶解试样时间必须一致，温度不宜过高
2. 体积不能低于15ml, 注意边溶试样边注入水，保持一定体积
3. 放置时间不能太长
4. 分析允许误差 ﹤5.00±0.3
5.01-15±0.4
焦炭、煤的分析
（一）灰分的测定
准确称取粉碎至100目以下的试样1g 于灰器内散开，放于马沸炉（温
度为810℃）内灼烧2小时，取出冷却到室温称重
计算A%=烧后重/样重×100%
注意事项
1. 放入炉内时必须先在低温处灰化2分钟，在推入高温区灰化
2. 灰分称重前必须先冷却至室温
（二）挥发份的测定
准确称取干燥后的分析试样1g 于带磨口盖的挥发坩埚内，盖上盖，至于特制的坩埚架上，在马沸炉（温度为900℃）内灼烧7分钟，立刻取出冷却至室温称重
计算 V%=（样重-烧后重）/样重×100%-内水%
注意事项
1. 进厂焦炭的挥发份必须减内水
2. 灼烧时间和温度严格控制
（三）内水的测定
准确称取干燥后的分析试样1g 于5ml 的称量瓶内半盖盖，于烘箱（温度为105℃）内烘干1小时，取出盖好盖，冷却至室温称重 计算 内水%=（样重-烘干后重）/样重 ×100%
注意事项
取出冷却时必须盖严盖，防止冷却时间过长吸收水分影响结果
（四）固定碳的测定
分析试样固定碳的计算FC=100-A-V-S
式中FC —分析试样的固定碳含量%
A—焦炭分析试样灰分含量%
V—焦炭分析试样挥发酚含量%
S—焦炭分析试样硫份含量%
（五）焦炭硫的测定（焦炭硫的分析同生铁硫的分析）
1 高炉渣的分析
A 方法要点
试样在沸水条件下以硝酸溶解定容250ml 分液测二氧化硅、氧化钙、氧化镁
B 试剂
1. 硝酸：浓
2. 硫酸：5+1000水溶液
3. 钼酸铵：5%水溶液
4. 草硫混酸：（1+4）
5. 硫酸亚铁铵:6%
6. 氢氧化钾：20%水溶液
7. 氨水：1+1水溶液
8. 三乙醇铵：1+1水溶液
9. 钙指示剂：0.4（乙醇+水溶液）
10. 铬黑T ：0.4% 0.4g铬黑T 溶于50ml 三乙醇铵，50毫升乙醇
11. EDTA标准液：0.00713mol/L
C 分析步骤：称取试样0.1g 于200ml 烧杯内，以少量水润之，加沸水100ml 左右，在不断搅拌下，加20ml 浓硝酸溶解，试样全溶后移
入250ml 容量瓶内，洗净烧杯以水稀至刻度混匀备用
（一）二氧化硅的测定—硅钼兰分光光度法
吸取母液3ml 于100ml 容量瓶内加硫酸15ml ，钼酸铵5ml 摇匀，在沸水溶中加热30秒，取下流水冷却，加草硫混酸15ml 摇匀，加硫酸亚铁铵5ml 摇匀，以水定容100ml 摇匀，以650nm 波长比色测定消光度
计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样含量
（二）氧化钙的测定
吸取母液50ml 于300ml 三角瓶内加三乙醇铵1-2ml 摇匀，加氢氧化钾30ml 加钙指示剂1-2d 以0.00713M EDTA 标准液，滴定至纯兰色为终点，记下消耗EDTA 标准液的ml 数V 1
计算 CaO%=V1×2
(三) 氧化镁的测定
吸母液50ml 于300ml 三角瓶内加三乙醇铵2ml 加1+1氨水 20ml加铬黑T 指示剂1-2d 以0.00713mol/L EDTA 滴定至纯兰色为终点，记下消耗标EDTA 准液ml 数
计算 MgO%=(V2-V 1) ×1.44
注意事项
1. 溶解试样时水温保持95℃以上为佳
2. 加硝酸时要缓缓加入并不断搅拌
3. 对碱度较低试样往往溶解不完全，故需改用碱熔法
4. 滴定氧化钙、氧化镁注意滴定速度由快到慢，并不断震荡
2 高炉渣全氧化铁的测定—重铬酸钾容量法
A 方法要点
试样用盐酸溶解，用金属铝将Fe 3+还原为Fe 2+以重铬酸钾标准液滴定 B 试剂
1. 盐酸：1+1
2. 纯铝粉
3. 二苯胺磺酸钠指示剂：0.4%水溶液
4. 重铬酸钾标准溶液 ：0.00464mol/L
C 分析步骤
称取除去金属块的试样0.1g 于300ml 三角瓶内，以少量水润湿，加盐酸20ml 于低温电炉上加热待试样完全溶解后，用铝粉将溶液还原至无色，冷却至室温加水20-30ml 左右，加二苯胺磺酸钠7-8d 以0.00464M 重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点，记下消耗重铬酸钾标准的ml 数V
计算 FeO%=V×2
V:是试样消耗标准溶液的ml 数
2：是0.00464M 的重铬酸钾对0.1g 试样1ml 相当于氧化亚铁的百分数
注意事项
1. 炉渣内的金属块，必须先用磁铁吸除干净
2. 还原用铝粉要干净，不能掺进杂质
3. 硫的分析—燃烧碘量法
渣中硫的分析同生铁中硫的分析，只是温度为1250℃。
生铁的分析
（一） 硅的测定—硅钼兰分光光度法
А. 方法要点:
试样以稀硫酸溶解，在钼酸铵，草酸，硫酸亚铁铵作用下生成硅钼兰测定
B. 试剂:
1. 硫酸(1+10) 2. 硫酸5+1000
3. 过硫酸铵10%水溶液 4. 钼酸铵5%水溶液
5. 草硫混酸1+4 6. 硫酸亚铁铵6%
C. 分析步骤:准确称取试样0.100g 于100ml 容量瓶内，加硫酸15ml 于沸水溶上加热溶解，待试样近溶再加过硫酸铵2ml 在沸水溶上继续加热溶解2分钟，取下冷却以水稀至刻度混匀，吸母液5ml 于100ml 的容量瓶内，补加硫酸10ml ，加钼酸铵5ml 于水浴上加热30秒取下冷却加草硫混酸15ml 摇匀，加硫酸亚铁铵5ml 摇匀，以水定容100ml 波长660nm 测定消光度
计算 si%=标样含量/标样消光度 ×试样消光度
注意事项：
1. 加过硫酸铵后煮沸时间必须保2分钟
2. 每加一种试剂必须摇动
（二） 磷的测定—氟化钠—氯化亚锡分光光度法
A. 方法要点:试样以氧化性酸溶解, 以高锰酸钾氧化亚磷酸为正磷
酸, 在适当的酸度加入钼酸铵 —酒石酸钾钠，生成磷钼杂多酸，再以二氯化锡还原为磷钼兰趁热比色。
B. 试剂：1. 硝酸1+3 2. 高锰酸钾 2.5%水溶液
3. 钼酸铵—酒石酸钾钠：60g 酒石酸钾钠溶于500ml 12%钼酸铵中混匀，现用现配
4．氟化钠—氯化亚锡：1.2%—0.2%(0.2克二氯化锡溶于100ml1.2%的氟化钠，使用时间不超过8小时)
C ．分析步骤：称取0.05g 试样于200ml 三角瓶中，加入硝酸20ml 加热溶解，全溶后加高锰酸钾7—8d ，继续加热至二氧化锰沉淀出现取下立刻加入钼酸铵—酒石酸钾钠10ml 摇匀，再加入氟化钠氯化亚锡溶液80ml 摇匀后趁热以波长650nm 测定消光度 计算P%=标样含磷量/标样消光度×试样消光度
注意事项：1. 溶解试样时温度不易过高, 时间不宜过长, 以免影响酸度, 但必须驱尽氮氧化物为佳
2. 在测定磷的酸度条件下, 硅不干扰, 同时酒石酸钾钠也可消除硅的干扰
3. 操作要迅速, 动作要连贯
(三) 硫的测定—燃烧碘量法
A ． 方法要点：试样在高温炉内通氧燃烧，硫氧化成二氧化硫，
二氧化硫溶于水形成亚硫酸，亚硫酸被碘酸钾氧化成硫酸，淀粉为指试剂，测定流的含量
B ． 试剂：1淀粉0.1% 2助溶剂（锡粒）3碘酸钾标液
C ． 分析步骤：首先检查定硫系统是否漏气，炉温是否控制在
1200℃于定硫吸收杯中先加20ml 左右淀粉液，通氧滴加碘酸钾到稳定兰色不变
称取试样0.500g 于瓷舟中，加锡粒少许，用铁钩将瓷舟送入炉内温度最高处，塞紧胶塞，预热1分钟，通氧，随时用滴定管滴加碘酸钾标准液，保持兰色不退，约1分钟，保持兰色同起始一致，记下消耗标准溶液ml 数
计算S%=标样含硫量/标样消耗ml 数Х试样消耗ml 数 注意事项：1. 氧气流控制好，流速确定一致
2. 预热通氧时间一致，标样和试样操作一致
3. 连续操作每分析一批试样，必须在做标样检查系数是否变化