复型法在核承压设备点蚀测试中的应用

　第31卷第5期

　1997年9月原子能科学技术A tom ic Energy Science and T echno logy . 31, N o . 5V o l Sep . 1997

复型法在核承压设备点蚀测试中的应用3

　　　　　　　白新德　邱钦伦　孙培芬　　　　　　崔在明　江　光

　　　　　(清华大学材料科学与工程系, 北京, 100084) 　　(国家科委核安全中心, 北京, 100875)

对复型法测量点蚀坑大小、分布等进行了实验研究, 用范围。关键词　复型法　点蚀　核承压设备

、、, 如均匀腐1种重要的腐蚀形态。对核, 、高压、高流速及高放射性环境下, 任何形态的腐蚀都可。国外腐蚀事故统计表明, 在954起不锈钢测量构件损坏事故中。点腐蚀仅次于应力腐蚀, 占各类腐蚀形态的25%[1]。点腐蚀会诱发晶间腐蚀或应力腐蚀破坏, 因此, 在核承压设备运行之前检测点腐蚀的存在与否是十分重要的。

点腐蚀深度是材料局部腐蚀性能的1项重要指标。本文旨在对复型法(D I M ) 用于点腐蚀检测进行实验研究, 并对其操作规程、检测工艺、适用范围等予以分析。

1　方法原理

复型法是在参考电镜复型方法的基础上产生的。复型法是用1片对电子束是透明的薄片, 将要观察的金属表面的浮雕“印”在薄片上, 将印有浮雕薄片拿到电镜内或光学显微镜上观察,

[2]这种薄片称为“复型”。为获得点蚀大小、分布等数据, 可用1种称为“的塑料膜对试A C 纸”

样表面的点腐蚀坑进行复型, 然后将该复型作后续观察, 即可得到点腐蚀坑的形貌、大小及分布规律。常用的A C 纸是将醋酸纤维素溶解在丙酮里, 其质量分数约7%, 待完全溶解后, 倒在玻璃板上, 使其流匀, 干燥后揭下来就是醋酸纤维素膜, 其厚度像薄纸一样, 故称A C 纸。

常用复型法为塑2碳二级复型法。一级复型可作金相观察或扫描电镜观察, 对一级复型喷碳后的二级复型可作透射电镜观察。

3国家科委及冶金部腐蚀2磨蚀与表面技术开放实验室资助项目

收稿日期:1996206226

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原子能科学技术　　第31卷2　测试步骤

211　试样制备

将308奥氏体不锈钢试样(25mm ×25mm ×0. 8mm ) 进行化学抛光。抛光液的配方[3]为:

33230mL H 2SO 4(Θ=1. 84g =1. 40g c m ) +40mL HNO 3(Θc m ) +

370mL HC l (Θ=1. 19g c m ) +660mL H 2O

抛光时不断晃动试样, 加入少量甘油以改善抛光效果, 然后以流水冲洗试样后干燥。212　试样腐蚀

将试样按照国标GB 433417284[4]要求进行腐蚀浸泡试验, 浸泡时间为5h , 腐蚀液为Θ(FeC l 3) =10%的FeC l 3溶液, 试验温度为(2510±011) ℃。

213　一级复型的制作

在干燥好的试样表面滴1滴醋酸乙酯(或醋酸甲酯或丙酮) , 1片制备好的A C 纸。注意将A C 纸和试样之间的气泡赶尽, 015h 以上, , 小心揭下A C 纸, 剪去周围多余的部分, 纸与样品接触面即浮雕面必须向上。

214　观察

, 观察点蚀形貌、大小及分布。

) 将贴有一级复型的载玻片喷金后, 在扫描电镜下观察。

215　碳二级复型的制备和透射电镜分析

将贴有一级复型的载玻片喷碳, 得到二级复型叠在一起的复合复型。把复合复型切剪成2mm ×2mm 的方块, 放在醋酸乙酯(或醋酸甲酯或丙酮) 中浸泡15-20m in , 待A C 纸溶解之后, 用铜网(

3　测试结果与分析

图1给出在H 2800透射电镜下, 用复型方法获得的点蚀坑形貌。从照片上明显看出, 由于复型与试样存在互补关系, 原来试样上的点蚀坑反映到照片上, 成为一个个小凸起。

图2给出的是S 2450型扫描透射电镜下获得的点蚀坑的复型照片。从这些照片可以看出, 扫描电镜得到的复型形貌, 有着与用扫描电镜直接从试样获得的蚀坑形貌相似的特征(图3) 。4　结论

用复型法可现场精确复制不锈钢容器、设备等点腐蚀坑形貌、大小和分布等。观测仪器可用SE M 、T E M 或金相显微镜。

第5期　　白新德等:复型法在核承压设备点蚀测试中的应用479

1　复型法得到的点蚀坑形貌的T E

M

照片

F

ig . 1　T E M p ictu res ob tained by DLM

1

12×104和7×103) a ——单坑形貌(放大倍数8×104) ; b 、c 和d ——多坑形貌(放大倍数分别为5×104、

图2　复型法得到的点蚀坑形貌的SE M 照片(2×103)

F ig . 2　SE M p ictu res ob tained by DLM

a ——正常条件下; b ——反相处理后

480原子能科学技术　　第31卷

图3　点腐蚀坑(实验获得) 形貌(25℃、Θ(FeC l 3) =10%溶液中浸泡5h )

F ig . 3　M icrograph s of p itting by m t

a , b ——单坑形貌(放大倍数分别为200, 100) ; (15)

1. . 北京:原子能出版社, 1984. 5.

2电子显微术基础. 北京:航空航天大学出版社, 1991. 45.

3　表面处理工艺手册. 上海:科学技术出版社, 1991. 181. 4　冈毅民. 中国不锈钢腐蚀手册. 北京:冶金工业出版社, 1992. 291.

D UPL I CAT I ON I M AGE M ETHOD (D I M ) FOR IN -SI D E

P ITT ING D ETECT I ON IN NUCL EAR PRESSURE EQU IP M ENT

B ai X inde 　Q iu Q in lun 　Sun Peifen

(D ep a rt m en t of M a teria l S cience and E ng ineering , T sing hua U n iversity , B eij ing , 100084)

Cu i Zai m ing 　J iang Guang

(N uclea r S af ety Cen ter , N a tiona l S

cience Co mm ittee , B eij ing , 100875)

AB STRA CT

T he size and distribu ti on of p itting is studied by D I M (D up licati on I m age M ethod ) , the step s and scop e of the m ethod are also discu ssed in the article .

Key words 　D I M 　P itting 　N uclear p ressu re equ i pm en t