金的分析方法
金矿石中金的测定方法
[导读]活性炭吸附原子吸收法测定金、活性炭吸附碘量法测定金.
活性炭吸附原子吸收法测定金
1.方法提要
称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。用HNO 3-KClO 3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl 4
-
被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后,用王水
-6
溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω(Au )/10=0. 01~100的测定。
2.试剂
2.1.氯酸钾,分析纯。
2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。 2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。 2.4.氟化氢铵,分析纯。
2.5.动物胶溶液:称取5g 动物胶于1000mL 水中,加热溶解氢钾;
2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm 的活性炭在20g/LNH4HF 2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm 厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL 烧杯中,加50mL 王水,用水浴溶解,转入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.9.金标准溶液:移取50.00mL 金标准贮存溶液于500mL 容量瓶中, 加50mL 王水,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为100ug/mL。 2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。 仪器及工作条件
Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。金空心阴极灯;
灯电流:3mA ;波长:242. 8nm ;狭缝:1. 3nm ;燃烧器高度:7. 5mm ;空气流量:7. 0L/min;乙炔流量:1. 8L/min。 3.分析步骤
称取20.00g (视含量而定)在105℃烘2h 的试样于250mL 烧杯中,并搅拌并加入60mLHNO 3,等不产生气泡之后,加入1~2gKClO 3,于高温电炉盘加热硝化除炭、硫,随时观察样品溶液的变化,当样品溶液变黄之后,取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl (1+1),继续加热溶解,蒸发溶液至约50mL 或1个小时,取下。稍冷,加动物胶溶液10mL ,搅拌2~3分钟,用温水稀释至250mL ,搅匀。待残渣沉淀后,经布氏漏斗过滤残渣,并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后,用热的HCl (2+98)洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗,用热的2g/L的NH 4HF 2洗吸附柱5次,再用热的HCl (2+98)洗5次,最后用温水洗5次。抽干后,停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼,放入事先处理好的50mL 瓷坩埚中,用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭,合并入瓷坩埚中,于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650~700ºC高温炉中灼烧15min 左右。取出坩埚,冷却至室温;加入3mL (1+1)盐酸,在水浴上溶解3min ,加0.5mLHNO 3继续溶解完全,定容至25mL (视试样中的含量而定)。用原子吸收法测定金;随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制:于一组100mL 容量瓶中,分别加入0,50,100,200~2000ug Au 标准溶液,分别加入10mL 王水,用水稀释刻度,摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。
4.分析结果的计算 按下式计算金的含量: ω(Au )/10=(ρ-ρ0)V/ m
式中:ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度,ug/mL; ρ0—工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度,ug/mL; V─试样溶液的体积,mL ; m─称取试样的质量,g 。
5.允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
-6
TZTC-GC-04
活性炭吸附碘量法测定金
1.方法提要
称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。用HNO 3-KClO 3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl 4
-
被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后,用王水
3+
+
溶解,在沸水浴上蒸干,加盐酸重复两次;在乙酸介质中以氟化氢铵、EDTA 掩蔽少量的铁、铜等干扰元素,加入KI 将Au 还原为Au ,同时析出定量的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般试样中ω(Au )/10>5的测定。 2.试剂
2.1.氯酸钾,分析纯。 2.2.氟化氢铵,分析纯。 2.3.氯化钠,分析纯。
2.4.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。 2.5.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。 2.6.冰醋酸(p1.05g/mL),分析纯。
2.7.淀粉溶液:称取1g 淀粉于100mL 沸水中溶解,加热使溶液清亮。 2.8.动物胶溶液:称取5g 动物胶于1000mL 水中,加热溶解。 2.9.EDTA 溶液:称取2. 5gEDTA 溶解于1000mL 水中。
2.10.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm 的活性炭在20g/LNH4HF 2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比(1+2)混匀。
2.11.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm 厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
-6
2.12.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL 烧杯中,加50mL 王水,用水浴溶解,转入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。[ 2.13.金标准溶液:移取100.00mL 金标准贮存溶液于500mL 容量瓶中, 加50mL 王水,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为200ug/mL。
2.14.硫代硫酸钠标准贮存溶液:称取2. 52g Na2S 2O 3·5H2O 溶于新煮沸后冷却的水中,加0. 1g Na2CO 3,水定容至1000mL ,摇匀。此溶液相当于(f t =)1mgAu/mL。
2.15.硫代硫酸钠标准溶液:根据工作需用新煮沸后冷却的水稀释成一定的浓度:f t ≈50ug/mL,f t ≈30ug/mL。
2.16.硫代硫酸钠标准溶液的标定:移取3份与试样中金含量相近的金标准溶液于50mL 瓷坩埚中,加5滴200g/L的NaCl 溶液和2mL 王水,以下操作同分析步骤(用相应的硫代硫酸钠工作标准溶液进行标定)。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度: ft =m0/V
式中:f t ─1mL硫代硫酸钠标准相当于金的质量,ug /mL; V─滴定金标准时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL ; m0─金标准溶液中金的质量,ug 。
3.分析步骤
称取20.00g (视含量而定)在105℃烘2h 的试样于250mL 烧杯中,并搅拌并加入60mLHNO 3,等不产生气泡之后,加入1~2gKClO 3,于高温电炉盘加热硝化除炭、硫,随时观察样品溶液的变化,当样品溶液变黄之后,取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl (1+1),继续加热溶解,蒸发溶液至约50mL 或1个小时,取下。稍冷,加动物胶溶液10mL ,搅拌2~3分钟,用温水稀释至250mL ,搅匀。待残渣沉淀后,经布氏漏斗过滤残渣,并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后,用热的HCl (2+98)洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗,用热的2g/L的NH 4HF 2洗吸附柱5次,再用热的HCl (2+98)洗5次,最后用温水洗5次。抽干后,停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼,放入事先处理好的50mL 瓷坩埚中,用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭,合并入瓷坩埚中,于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650~700 ºC高温炉中灼烧15min 左右。取出坩埚,冷却至室温;加入2mL (1+1)盐酸,在水浴上溶解3min ,加5滴250g/L氯化钠溶液和0.5mLHNO 3继续溶解完全并蒸干,加盐酸5滴继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味,取下瓷坩埚,加5mL 乙酸(7+93),摇动使可溶性盐类全部溶解,冷却至室温。加入0. 1g 氟化氢铵,搅匀。滴加5滴EDTA 溶液后,立即加入1gKI ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点;随同试样做空白试验。
4.分析结果的计算 按下式计算金的含量: ω(Au )/10= ft (V -V 0)/m
式中:f t —1mLNa 2S 2O 3标准溶液相当于金的质量,ug/mL; V0—滴定空白时消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积,mL ;
-6
V─滴定试样时消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积,mL ; m─称取试样的质量,g 。
5.允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求;金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。