HPLC同时测定地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量
2011年3月
Chinese
JournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Mar.,2011
HPLC同时测定地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量
陈天朝¨,翟来超2
(1.河南中医学院第一附属医院药学部,郑州450000;2.河南中医学院药学院,郑州450008)
【摘要】目的:研究地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用HPLC梯度洗脱法,
mm
x
在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentSB-AQ色谱柱(4.6
250
mm,5阻m),流速lmL・rain~,柱温25℃,检侧
波长210nm。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现
性好,适用于地黄2010年版药典规定的这2种苷类成分的含量测定。
[关键词】
梓醇;毛蕊花糖苷;梯度洗脱;含量测定
【文献标识码】A
【文章编号】
1005-9903(2011)05-0105-03
【中图分类号】R284.1
HPLCSimultaneouslyDeterminationofContentAboutCatalpol
andVerbascosideinRehmannia
CHENTian.cha01‘,ZHAILai.cha02
(1.The
First
Affiliated
Hospital
of
Henan
University.ofTraditionalChineseMedicine,Zhengzhou450008,China;
2.HenanCollengeofTraditionalChineseMedicine,Zhengzhou450008,China)
[Abstract]umn(4.6
Objective:Tostudythedeterminationmethodabouttheeatalpolandverbascoside,providebasis
forqualityevaluation.Method:GradientelutionwasappliedinHPLCanalysis.Agilent
mill×250mm,5
can
SB—AQchromatographiccol-
trm),velocity1mL・rain~,columntemperaturewas25℃,wavelengthwas210am.Re-
suit:Twocomponents
achievegoodbaselineseparation,linear.Conclusion:Afterthesystematicmethodology,
themethodissimple,accurate,reproducible,applicabletotheprovisionsby
content
pharmacopoeiarehmanniaglutinosatwo
determination.
catalpol;verbascoside;gradientelution;content
[Keywords]
determination
日本岛津LC.IOAVP高效液相色谱仪;
地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLi—1.1仪器
bosch.的新鲜或干燥块根,为临床常用的中药,具有清热生津,凉血止血的作用,主要含有环稀醚萜苷类如梓醇、毛蕊花糖苷等。目前2010年版药典把二者作为含量测定指标…,笔者查阅文献未发现对二者进行同时测定的,并且药典中梓醇的含量测定方法有一定局限性,本方法为地黄的含量测定提供了新的参考。1仪器与试药
[收藕日期]20101001(002)【基金项目】【通讯作者】
河南中医学院院级课题(2008kjl4)
’陈天朝,主任药师,中药剂型及中药学硕士生导师,研究方向:中药剂型研究,Tel:13700845011,
E—mall:cte66111l@163.corn
SPD—M10AVP二极管阵列检测器、CTO一10ASVP柱温箱,ShimadzuCLASS—VP色谱工作站,SartoriusCP225D分析天平。。
1.2试剂乙腈色谱纯,甲醇色谱纯,自制纯化水,色谱用磷酸。
1.3药品地黄取自河南中医学院一附院药行,产地为河南,经陈天朝主任药师鉴别为玄参科植物地黄尺.glutinosa的新鲜或干燥块根。梓醇(批号808—9301)由中国药品生物制品检定所提供,毛蕊花糖苷购于四川维克奇生物科技公司(纯度大于98%)。2方法与结果
2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱(4.6
mm×250
AgilentSB-AQ
mL・
mm,5仙m),流速1
・105・
万方数据
2011年3月
Chinese
JournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Mar.,2011
rain~,流动相乙腈m.1%磷酸溶液,梯度洗脱程序:
0~13.00
min(1%乙腈),13.0l一35.00min(19%
乙腈),柱温25℃,检侧波长210am(梓醇)。理论塔板数按梓醇峰计算不低于7000,按毛蕊花糖苷峰计算不低于5
000。
2.2试液的配制
2.2.1混合对照品溶液的制备精密称量梓醇对照品5.04mg,毛蕊花糖苷对照品2.71mg,用流动相(1%乙腈)定容至50mL量瓶中,混合均匀,得浓度分别为108,54.2mg・L‘1的混合对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取地黄粉末约1g,精密称定,加甲醇50mL,称重,水浴回流提取90
min,
冷却后称重,补足差重,滤过,精密量取续滤液
10
mL,水浴蒸干,残渣用流动相(乙腈1%)转移并
定容至10mL量瓶,即得。
2.3系统适应性试验取混合对照品溶液及供试品溶液分别用0.45斗m滤头滤过,按2.1项下色谱条件分别进样10肛L,见图l。
A
2
O5
10152025
3035
05lU152U25j035
t|min
图l地黄HPLC
A.对照品;B.供试品;1.梓醇;2.毛蕊花糖苷
2.4
线性关系的考察取2.2.1项下混合对照品
溶液1,2,4,6,8,10斗L,按谱条件测定,记录色谱图。以峰面积积分值(y)对进样量(X)进行线性回归,计算得回归方程,分别为梓醇Y=53
576X一4102,r=
0.999
9,线性范围0.1008—1.008斗g,毛蕊花糖苷
Y=2.Ol×106X一1.94×104,r=0.9996,线性范围
0.0542—0.542¨g。
2.5稳定性试验
取供试品溶液,分别在0,l,2,
4,8,12,24
h进行测定,记录色谱图,结果梓醇RSD
1.5%毛蕊花糖苷RSD0.64%,表明供试品溶液在室温条件下放置24h稳定性良好。
2.6重复性试验取同一批次样品,平行按2.2.2项下方法制备6份,分别测定,记录色谱图,结果梓醇峰面积RSD
1.3%,毛蕊花糖苷峰面积RSD
1.3%,表明本方法重复性良好。
.106・
万方数据
2.7精密度实验
取供试品溶液,重复进样6次,
其中梓醇峰面积RSD0.54%,毛蕊花糖苷峰面积
RSD
0.57%,说明有良好的精密度。
2.8加样回收试验取6份同一批地黄,每份约lg,精密称量,精密加入梓醇、毛蕊花糖苷混合对照品溶液10mL(108,54.2mg・L。1),按上述供试品制备方法处理,进样,测定峰面积,计算含量,结果见表
1,2。
表1梓醇加样回收试验
2.9样品测定取3批不同批次地黄药材,粉碎取粉末约1g,精密称定,按2.2.2项下处理方法制备,按2.1项下色谱条件测定,计算含量见表3。
裹3地黄药材含量测定
3讨论
3.1测定波长的选择
梓醇和毛蕊花糖苷的最大
吸收波长分别为210,337nm,梓醇在337tim处没有吸收,而毛蕊花糖苷在210nm处几乎没有改变,故选择210am作为检测波长口J。3.2色谱方法及梯度条件的选择
本方法依据
2010年版药典中梓醇的含量测定方法,但药典中的方法并不理想,更适用于鲜地黄,而对于梓醇及其苷
第17卷第5期
2011年3月
Chinese
中国实验方剂学杂志
JournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
V01.17.No.5Mar.,2011
HPLC测定海麻雀中腺苷的含量
谭莉萍1,谭小勇2
(1.韶关学院医学院,广东韶关512026;2.韶关市药品检验所,广东韶关512028)
目的:建立海麻雀中腺苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇
mm×250mm,5
[摘要]
(80:20),色谱柱为依利特HypersiLODS—C,s(4.6
0.1283—0.342
la,m),流速1.0mL・rain一。检测波长260nm。结果:腺苷在
l¨g呈良好线性关系,平均加样回收率98.4%,RSD1.1%。结论:方法操作简单,结果可靠,重复性好,可以为
海麻雀质量控制提供科学依据。
【关键词]
海麻雀;腺苷;高效液相色谱法
R284.1
[中图分类号】[文献标识码】
A
[文章编号】1005-9903《2011)05-0107-03
DeterminationofAdenosineinPegasusLaternariusCuvierbyHPLC
TANLi-pin91,TANXiao—yon92
(1.MedicalCollegeofShaoguanUniversity,Shaoguan512026,China;
2.ShaoguanInstitute
forDrugControl,Shaoguan512028,China)
[Abstraet]0bjeetive:To
establish
were
as
a
methodforcontentdeterminationofadenosineinPegasuslaternarius
Cuvier.Method:HPLCconditions
follow:themobilephasewasphosphatebuffersaline(pH6.5)・metha—mm×250mm,5Ixm),volumeflow1.0mL・min~,wavelengthat260
nol(80:20),Hypersil
ODS—C18
column(4.6
am.Result:Linearitywasfoundintherangeof0.1283-0.3421斗g,theaveragerecoverywas98.4%andRSDwas1.1%.Conclusion:Theresultsshowthatthismethodissimple,accurateandreproducible,itcallbeusedforqualitycontrolinP.1aternarius.
[Keywords]Pegasus
laternarius;adenosine;HPLC
海麻雀是海娥鱼科动物海娥Pegasus
laternarius
疮疔肿毒心]。在《广东省中药材标准》及2005年版《中国药典》中,对海麻雀药材均无含量测定记载。腺苷是海麻雀中所含的一种天然性水溶性成分,故本文选择水溶性成分腺苷作为含量测定的指标成
Cuvier的干燥全体…。性味咸,温。具有散结、消肿、解毒之功效。主要用于淋巴腺肿大,咽喉肿痛,
[收稿日期】20100830(007)
[第一作者】谭莉萍,讲师,主管药师,从事药学教学工作,E-
mail:rdongs2006@126.COS
分。采用高效液相色谱法测定本品中腺苷的含量,它能有效地控制和评价海麻雀的质量。该检测方法
类含量下降的生地黄以及熟地黄来说,药典方法效果不太理想。笔者考察了不同的梯度条件以及不同流动相,从而确定该方法,但发现因梯度变化太快,在2个成分之间会出现一个溶剂峰,如果降低梯度的变化,则会出现更多的杂质峰,有待于进一步解决。
本文建立了HPLC同时测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法,经过方法学考察,线性、重
复性、精密度均良好,可作为地黄的质量控制方法。【参考文献]
[1][2]
中国药典.一部[S].2010:286.
宋子荣,谭梓骏,陈百松,等.地黄提取工艺的优化[J].中国实验方剂学杂志,2006。12(1):8.
[责任编辑顾雪竹]
・107・
万方数据
HPLC同时测定地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
陈天朝, 翟来超, CHEN Tian-chao, ZHAI Lai-chao
陈天朝,CHEN Tian-chao(河南中医学院第一附属医院药学部,郑州,450000), 翟来超,ZHAILai-chao(河南中医学院药学院,郑州,450008)
中国实验方剂学杂志
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE2011,17(5)
参考文献(2条)
1.宋子荣;谭梓骏;陈百松 地黄提取工艺的优化[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2006(01)2.中国药典.一部 2010
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5. 汪程远.张浩.孟莉.张承平 HPLC测定地黄及其制剂中梓醇的含量[期刊论文]-华西药学杂志2003,18(2)6. 李建军.王莹.陈小洁.周延清.李景原.LI Jian-jun.WANG Ying.CHEN Xiao-jie.ZHOU Yan-qing.LI Jing-yuan 不同产区地黄产量及指标成分的HPLC测定[期刊论文]-河南农业大学学报2011,45(4)
7. 李计萍.马华.王跃生.郝近大 鲜地黄与干地黄中梓醇、糖类成分含量的比较[期刊论文]-中国药学杂志2001,36(5)
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