第十章_甲醇的生产

第十章 甲醇的生产

第一节 甲醇工业概貌

一、甲醇的性质及用途

甲醇，又名木醇或木精, 是有机物醇类中最简单的一元醇。常温、常压下为无色透明、略带乙醇香气味的挥发性液体。常压下沸点64.7℃, 能溶于水，在汽油中有较大的溶解度，有毒、易燃、其蒸气与空气能形成爆炸混合物。甲醇是由合成气生产的重要化学品之一，是重要的化工基础原料和清洁液体燃料。广泛应用于有机合成、染料、医药、农药、涂料、汽车和国防等工业中。

二、沿革

1661年，英国化学家R ·玻意耳首先在木材干馏的液体产品中发现了甲醇。木材在长时间加热炭化过程中，产生可凝和不可凝的挥发性物质，这种被称为焦木酸的可凝性液体中含有甲醇、乙酸和焦油。除去焦油的焦木酸可通过精馏分离出天然甲醇和乙酸。生产1kg 的甲醇约需60～80kg 的木材。这成为工业上获得甲醇的最古老方法。

1923年，德国巴登苯胺纯碱公司在合成氨工业化的基础上，首先用锌铝催化剂在高温高压的操作条件下实现了由一氧化碳和氢合成甲醇的工业化生产，开创了工业合成甲醇的先河。工业合成甲醇成本低，产量大，促使了甲醇工业的迅猛发展。甲醇消费市场的扩大，又促使甲醇生产工艺不断改进，生产成本不断下降，生产规模日益增大。至60年代中期, 所有甲醇生产装置均采用高压法。

1966年，英国卜内门化学工业公司研制成功铜系催化剂并开发了低压工艺, 简称ICI 低压法，随后又实现了更为经济的中压法甲醇合成工艺。1971年，联邦德国鲁奇公司开发了另一种低压合成甲醇工艺（简称鲁奇低压法）。1973年意大利一座氨和甲醇联合生产装置开工, 日产600t 甲醇和1250t 氨。

70年代中期以后，世界上新建和扩建的甲醇厂均采用低压法，已有的高压法老厂也在逐步改成低压法，并出现了其他低压生产工艺和生产燃料甲醇的工艺。随着甲醇合成工艺的成熟和规模的扩大，由甲醇合成和甲醇应用所组成的甲醇工业成为化学工业中的一个重要分支，在经济的发展中起着越来越重要的作用。

三、国内、外甲醇工业的现状

近年来，由于国际油价居高不下，甲醇价格持续攀升，我国甲醇产量也不断提高。甲醇工业发展提速，生产能力增长很快。全国有近200家甲醇生产企业，但规模均较小，其中10万吨/年以上的装置却只占20%，而小级别、落后装置占相当数量。

目前国际甲醇工业在向大型化发展，国外共有甲醇生产装置85套，每套年平均生产能力超过40万吨，其中年生产大于30万吨的装置合计生产能力达到3464万吨。年生产大于90万吨的装置有10套。目前世界上最大的甲醇供应商是总部设在加拿大的Methanex 公司，年生产能力达638万吨。

天然气是生产甲醇的原料之一，国外天然气资源丰富的国家，尽管国内甲醇需求很少，但仍在建大型、超大型生产装置，用以向其他国家出口，极具竞争力。因此，一些发达国家正在关闭效率不高的甲醇装置，转而进口低价甲醇，如美国已关闭了总能力为年产340吨的甲醇装置，日本曾经是一个甲醇生产大国，但目前已全部停掉。

第二节、甲醇生产工艺路线分析与选择

目前，工业生产甲醇主要采用合成气（CO+H2）为原料的化学合成法。根据

所使用的催化剂、反应温度和反应压力的不同，分为高压法、低压法和中压法。

一、高压法

高压法合成甲醇采用氧化锌和氧化铬催化剂，在300～400℃,30MPa 高温高压下合成甲醇的过程。合成气加压后，同循环气混合进入合成塔底部，由热交换器加热到330～340℃，然后沿着装有电加热器的中心管进入合成塔上部，再连续通过每层催化剂进行反应生成甲醇，同时生成的反应热由送入塔内的冷循环气移走。

该法的单程转化率仅为12％～15％，原料及动力消耗大，反应温度高，投资大，成本高，产品质量差(粗甲醇中含有二甲醚5000～10000ppm ，高碳醇3000～5000ppm ，甲酸甲酯80～200ppm) 等问题，其发展长期以来处于停滞状态。

二、低压法

ICl 低压甲醇法为英国ICl 公司在1966年研究成功的甲醇生产方法。从而打破了甲醇合成的高压法的垄断，这是甲醇生产工艺上的一次重大变革。它采用51-1型铜基催化剂，反应温度230～270℃，合成压力5～10MPa ，热壁多段冷激

式合成塔，用蒸汽透平压缩机加压后的新鲜合成气与循环气体混合后，由塔顶进入合成塔，依次通过催化剂床层进行反应生成甲醇。出口气体中甲醇浓度约为 4％（体积）。反应热由冷激气体从床层中带出，并通过废热锅炉产生高压蒸汽。

另一个低压法合成甲醇的代表是德国Lurgi 公司，它采用管壳式合成塔，管内装填铜系催化剂，反应温度230～260℃，合成压力5～8MPa ，管间用大量沸水移走反应热，产生4MPa 的蒸汽，床层温度在气体入口处附近达到最高值(约260℃) ，沿反应管向下温度逐渐降低并达到稳定。

低压法基于高活性的铜系催化剂，其活性明显高于高压法的锌铬催化剂，反应温度低（240～270℃），在较低的压力下获得较高的甲醇收率，而且选择性好，减少了副作用，改善了甲醇质量，降低了原材料的消耗。此外，由于压力低，不仅动力消耗比高压法降低很多，而且工艺设备的制造也比高压法容易，投资得以降低，总之低压法比高压法有显著的优越性。

三、中压法

在低压法的基础上，适当提高合成压力，即成为中压法。中压法仍采用与低压法相同的铜系催化剂，反应温度也与低压法相同，因此它具有与低压法相似的优点，而且克服了低压法设备庞大和不紧凑的缺点，但由于提高了合成压力，相应的动力消耗略有增加。

以上三种方法的生产工艺路线基本相同，只是操作条件有差异，见表1。此外，反应器结构也有某些差别。

从甲醇的收率、选择性、能耗、投资以及安全等各方面综合考虑，低、中压法综合利用指标更好。因此，目前世界上新建或扩建的甲醇装置几乎都采用

低压法或中压法，其中尤以低压法为最多。

第三节、低压法合成甲醇的工艺条件和主要设备

一、低压法合成甲醇的反应原理及特点

甲醇合成气经预热后进入甲醇合成塔，在铜基催化剂的作用下，发生如下反应：

CO+2H2⇌CH 3OH+Q

这是一个可逆放热反应，热效应∆H (298K )=-90. 8KJ /mol

当合成气中有CO 2时，也可合成甲醇

CO 2+ 3H2⇌CH 3OH+H2O+Q

这也是一个可逆放热反应，热效应∆H (298K )=-58. 6KJ /mol

反应过程中尚有以下副反应：

2CO+4H2→CH 3OCH 3+H2O

2CO+4H2→CH 3CH 2OH+H2O

4CO+8H2→C 4H 9OH+3H2O

同时也有甲酸甲酯、乙酸甲酯及其它高级醇，高级烷烃类生成，还有逆变换反应存在。

二、低压法合成甲醇的工艺条件

在甲醇的工业生产中，为了减少副反应，提高甲醇的收率，除选择合适的催化剂外，还应确定合适的温度、压力、空速、原料气组成与原料气纯度等工艺条件。

1、温度对甲醇合成反应的影响

甲醇的合成反应是一个可逆放热反应。从化学平衡考虑，随着温度的提高，甲醇平衡常数数值降低；但从反应速度的观点来看，提高反应温度，反应速度加快。因而，存在一个最佳温度范围。不同的催化剂，使用温度范围不同。

实际生产中，为保证催化剂有较长的使用寿命和尽量减少副反应，应在确保甲醇产量的前提下，根据催化剂的性能，尽可能在较低温度下操作（在催化剂使用初期，反应温度宜维持较低的数值，随着使用时间增长，逐步提高反应温度）。另外，甲醇合成反应温度越高，则副反应增多，生成的粗甲醇中有机杂质等组分

的含量也增多，给后期粗甲醇的精馏加工带来困难。

2、压力对甲醇合成反应的影响

甲醇的合成反应是一个体积减小的反应，增加压力，有利于向正反应方向进行；从动力学考虑，增加压力，提高了反应物分压，加快了反应的进行；另外，提高压力也对抑制副反应，提高甲醇质量有利。所以，提高压力对反应是有利的。但是，压力也不宜过高，否则，不仅增加动力消耗，而且对设备和材料的要求也相应提高。

生产中反应压力还必须与反应温度相适应。用锌铬催化剂，由于反应温度高，采用压力一般在25～30MPa 。而采用铜基催化剂，由于它活性高，反应温度低，故反应压力相应地降到5MPa 。

3、空速对甲醇合成反应的影响

空速是调节甲醇合成塔温度及产醇量的重要手段。在甲醇生产中，气体一次通过合成塔仅能得到3%-6%的甲醇，新鲜气的甲醇合成率不高，因此，新鲜气必须循环使用。在一定条件下，空速增加，气体与催化剂接触时间减少，出塔气体中甲醇含量降低。但由于空速的增加，单位时间内通过催化剂的气体量增加，所以甲醇实际产量是增加的。当空速增大到一定范围时，甲醇产量的增加就不明显了。同时由于空速的增加，消耗的能量也随之加大，气体带走的热量也增加。当气体带走的热量大于反应热时，床层温度会难于维持。

4、原料气的组成对甲醇合成反应的影响

由合成甲醇的反应式可知H 2:CO＝2：1，生产中CO 不能过量，以免引起羰基

铁的生成，积聚于催化剂表面而使之失去活性。氢气过量对生产是有利的，既可防止或减少副反应的发生，又可带出反应热，防止催化剂局部过热，从而延长其寿命。同时，增加氢的浓度，可提高CO 的转化率。对不同催化剂，H 2/CO值也不

同，以铜基为催化剂时，H 2/CO为2.2～3.0，采用锌铬催化剂时，H 2/CO为4.5

左右。过高的H 2/CO会降低设备的生产能力。

5、原料气的纯度对甲醇合成反应的影响

原料气中所含惰性气体杂质和催化剂毒物的浓度都要严格控制。惰性物质氮及甲烷的存在，会降低H 2及CO 的分压，使反应的转化率降低，同时动力消耗也

增加。催化剂毒物硫化氢及五羰基铁的存在，均对催化剂有害。硫化氢对铜催化

剂特别有害，对锌催化剂不太敏感。但五羰基铁对这两种催化剂均有害，因它在合成条件下，发生分解析出的铁积聚在催化剂表面，使之失去对主反应的催化活性，相反却对甲烷的生成起催化作用，引起更多的副反应。五羰基铁是一氧化碳与铁在423～473K 下相接触而生成的，在高压下尤其容易生成。

因此，原料气体进入合成反应器之前，必须除去五羰基铁及其杂质，合成反应器需用铜衬里。

三、低压法合成甲醇的主要设备

合成甲醇的主要设备是合成塔，又叫甲醇转化器，是甲醇合成装置的最重要的设备。

合成甲醇反应是一个强放热过程。根据反应热移出方式不同，可分为绝热式和等温式两大类；按冷却方式不同，可分为直接冷却的冷激式和间接冷却的列管式两大类。以下介绍低压法合成甲醇常采用的冷激式和列管式两种反应器。

1、冷激式甲醇合成反应器

这类反应器的反应床层由若干绝热段组成，两段之间通入冷的原料气使反应气体冷却，以使各段的温度维持在一定值。图1是多段冷激式甲醇合成反应器结构示意图。反应器主要由塔体、气体喷头、气体进出口、催化剂装卸口等组成。塔体是空筒，塔内无催化剂筐，催化剂不分层，由惰性材料支撑，冷激气体喷管直接插入床层，并有特殊设计的菱形冷却气体分布器。

这类反应器的特点是：结构简单，催化剂层上下贯通，装卸方便，易于放大，单塔生产能力大，控温方便，但催化剂床层温差较大，有部分气体与未反应气体之间的返混，催化剂时空产率不高，单程转化率较低。

图10-1 多段冷激式甲醇合成反应器

1—塔体；2—气体喷头；3—菱形分布器；4—排气集气管；5—人孔；6—反应气入口； 7—催化剂装入口；8—栅格压板；9—结晶石英块；10—催化剂床层；11—冷激气导气管；12—结晶石英块；13—催化剂卸出口；14—反应气出口；15—外套管；16—内套管；17—热电偶套管

2、管壳式甲醇合成反应器

这类反应器形似列管式换热器。在塔内，列管中装填催化剂，管间为沸腾水。原料气与出塔气换热至230℃左右进入合成塔，反应放出的热经管壁传给管间的沸腾水，产生4MPa 左右的饱和蒸汽，用来驱动透平压缩机。合成塔全系统的温度条件用蒸汽压来控制，从而保证催化剂床层大致为等温。低压法甲醇合成塔结构及温度分布如图2所示。

管壳式甲醇合成反应器的特点是：催化剂床层温差较小，催化剂使用寿命较长，单程转化率较高，甲醇质量高，热能利用合理，设备紧凑。但结构复杂，制作较困难，材料要求高。

图10-2 低压甲醇合成塔结构及温度分布

a 、冷激式合成塔 b、管壳式合成塔

第四节 低压法合成甲醇的工艺流程组织

一、甲醇的生产工艺流程

合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序，见图3。

图10-3 甲醇生产流程图

1．原料气的制备

合成甲醇首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体。合成气中还含

有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。

为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时，则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳。

2．净化

一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm ，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm 。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。

二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种：

（1）变换 如果原料气中一氧化碳含量过高，则采取蒸汽部分转换的方法，使其形成如下变化反应：CO+H2O H2+CO2。这样增加了有效组分氢气，提高

了系统中能的利用效率。若造成CO 2多余，也比较容易脱除。

（2）脱碳 如果原料气中二氧化碳含量过多，使氢碳比例过小，可以采用脱碳方法除去部分二氧化碳。脱碳方法一般采用溶液吸收，有物理吸收和化学吸收两种方法。

3．压缩

通过往复式或透平式压缩机，将净化后的气体压缩至合成甲醇所需要的压力。

4．合成

根据不同的催化剂，在不同的温度和压力下，通过催化剂进行合成反应，生成甲醇。由于受催化剂选择性的限制，生成甲醇的同时，还有许多副反应伴随发生，所以得到的产品是以甲醇为主和水以及多种有机杂质混合的溶液，即粗甲醇。

5．蒸馏

粗甲醇通过蒸馏方法清除其中有机杂质和水，而制得符合一定质量标准的较纯的甲醇。称精甲醇。同时，可能获得少量副产物。

二、低压法合成甲醇的工艺流程

低压法合成甲醇的工艺流程是指采用低温、低压和高活性铜基催化剂，在5MPa 左右压力下，由合成气合成甲醇的工艺流程，如图4所示。

图10-4 低压法合成甲醇的工艺流程图

1—立式加热炉；2—转化器；3—废热锅炉；4—加热器；5—脱硫器；6，12，17，21，24—水冷器；7，13，18—分离器；8—合成气透平压缩机（三段）；9—循环气压缩机；10—甲醇合成塔；11—合成气加热器；14—粗甲醇中间储槽；15—粗甲醇加热器；16—轻馏分精馏

塔；19，22—再沸器；20—重组分精馏塔；23—CO 2吸收塔

天然气经加热炉（1）加热后，进入转化炉（2）发生部分氧化反应生成合成气，合成气经废热锅炉（3）和加热器（4）换热后，进入脱硫器（5），脱硫后的合成气经水冷却和汽液分离器（7），分离除去冷凝水后进入合成气三段离心式压缩机（8），压缩至稍低于5MPa 。从压缩机第三段出来的气体不经冷却，与分离器出来的循环气混合后，在循环压缩机（9）中压缩到稍高于5MPa 的压力，进入合成塔（10）。循环压缩机为单段离心式压缩机，它与合成气压缩机一样都采用气轮机驱动。

合成塔顶尾气经转化后含CO 2量稍高，在压缩机的二段后，将气体送入CO 2吸收塔（23），用K 2CO 3溶液吸收部分CO 2，使合成气中CO 2保持在适宜值。吸收了

CO 2的K 2CO 3溶液用蒸汽直接再生，然后循环使用。

合成塔中填充CuO-ZnO-Al 2O 3催化剂，于5MPa 压力下操作。由于强烈的放热

反应，必须迅速移出热量，流程中采用在催化剂层中直接加入冷原料的冷激法，

保持温度在240～270℃之间。经合成反应后，气体中含甲醇3.5%～4%（体积），送入加热器（11）以预热合成气，塔（10）釜部物料在水冷器（12）中冷却后进入分离器（13）。粗甲醇送中间槽（14），未反应的气体返回循环压缩机（9）。为防止惰性气体的积累，把一部分循环气放空。

粗甲醇中甲醇含量约80%，其余大部分是水。此外，还含有二甲醚及可溶性气体，称为轻馏分。水、酯、醛、酮、高级醇称为重馏分。以上混合物送往脱轻组分塔（16），塔顶引出轻馏分，塔底物送甲醇精馏塔（20），塔顶引出产品精甲醇，塔底为水，接近塔釜的某一塔板处引出含异丁醇等组分的杂醇油。产品精甲醇的纯度（质量分数）可达99.85%。

第五节 甲醇生产操作与控制

一、系统开停车

1、原始开车：即新设备、新系统第一次的开车 （1） 开车前的准备

对照图纸检查验收系统内所有管道、设备、分析取样点、阀门及电器仪表必须齐全完好。 （2）吹扫

吹扫工作包括设备内部的清扫和工艺管道的吹净，吹扫工作必须做的认真仔细，这对于开车后设备的维护及催化剂的使用寿命都很重要。

设备清扫包括新安装的静止设备、传动设备、有内件的设备，在安装前必须清扫干净，设备内部不准残存油、水及其他杂物。内部情况不明的设备，必须从新打开检查。

管线吹净以空气或蒸汽为介质，吹扫管道，必须按顺序进行，即吹扫一段管道后才能连接上法兰，在吹扫过程中有阀门、孔板、设备等必须断开或撤除，防止管道内泥沙、焊缝渣及其他机械杂质损坏阀门；禁止向设备内吹净，若需经过设备时，要以出该设备之间阀门控制吹出压力；防止在吹净过的管道中发生节流缓冲，影响吹净时的气流速度；吹净口必需错开，并用钢板挡着，防止吹净时冲坏高压密封球面或赃物吹入其他设备。吹净的检查可以用白布放在吹出口，吹出气流冲到白布上不脏为吹净合格。

（3）单机试车

包括合成塔内筒的气密试验，电加热器实验，循环压缩机的运转及所有静止设备的气密性实验。 （4）排气置换

在系统引入原料气以前，必须把系统中的空气全部置换干净，避免空气与原料气混合形成爆炸性气体。

置换应先用氮气或惰性气体作为重介质，使系统中氧含量低于4%，然后接受原料气，当系统分析

原料气置换合格后，将系统压力分级提高由2.0、5.0、8.0、10直至13Mpa ，分别检查各设备管道密封口是否泄漏，未发现泄漏则可将压力卸止5.0Mpa ，准备进行催化剂升温还原。 2、正常开车

（1）、开车前的准备：

①检查各管道设备，阀门，分析取样点及电器、仪表等是否正常完好。 ②检查系统阀门应开关灵活，开关位置符合要求。 ③与供电、供气压缩精炼岗位联系好做好开车准备。 （2）、开车

①系统处于保温保压状况下的开车

ⅰ、微开补气阀，让系统以0.6 Mpa/min冲压至5.0 Mpa切气。ⅱ、启动循环机调节进路阀，气体循环。

ⅲ、开启电加热器升温，根据催化剂床层温度上升情况，逐渐加大电路功率，并相应加大循环量，使热点温度升温速率稳定上升。210℃以前，升温速率为40℃/h；210℃以后，应减慢升温速率20℃/h。

ⅳ、当催化剂达到反应温度后，微开补气阀，逐渐补入原料气，压力与系统平衡时，开大补气阀并根据反应温度逐渐切除电炉，并及时加大循环量，防止触煤层温度失控，当醇后压力与系统压力相等时开醇后放阀。

②系统检修后的开车

系统吹净，气密试验，合格后按开车①进行。

3、正常停车

（1）系统保温保压状态下的停车

①与调度联系调节CO 含量，与精炼联系打开铜塔进口阀，关闭醇后放。 ②开启循环机，开启电加热器维持小流量循环，使床层温度缓慢下降，并维持在210—230℃。

③ 分析进塔气体成分，带系统中CO 含量≤0.1%时，停电路，停循环机让系统保温保压。

（2）系统需要检修的停车或长时间停车

①系统进出口阀关闭后，开启循环机使循环气中CO 继续反映，待塔气CO 含量≤0.1%时，进行醇后放空泄压。

②甲醇系统与合成氨系统视情况使用盲板隔开。 ③用精炼气或氨气进行系统置换并保持塔内正压。 4、紧急停车

（1）如果外工段发生重大的事故或全厂断电或紧急情况等，应迅速关闭补气阀，去铜塔开醇后放，防止气体倒流，铜液进入系统中。 （2）若在使用电加热器，应先停电加热器，再停循环机。 二、正常操作控制要点 1、热点温度

热点温度是合成塔催化床层中的最高温度点，它反映整个塔的反映情况，操作时把这个温度作为全塔的主要控制点，平时所致的反应温度就是对热点而言，热点温度的指标，根据催化剂的活性和操作条件的变化允许波动幅度±10℃以内，在正常操作时热点温度控制稳定才能得到较高的CO 转化率。 2、触媒层温度调节方法

（1）在温度波动幅度较大时，一般以调节循环量为主，用合成塔副线辅助调节流量

（2）当温度波动幅度不大时，则调节合成塔副线流量为主，用塔副线是未经换热的冷气体进入触媒层，用副线调节幅度不宜过大，更不能猛开猛关，以免造成冷管得温度激烈波动，损坏合成塔内件。

（3）操作中如遇到温度猛然上升，调节副线，循环量难以控制时，紧急情况下可联系变换工段降低入塔CO 量，以减少合成反应热，保护催化剂安全，还可通过开启塔前放空阀减少进塔新鲜气流量。

（4）如遇到温度猛然下降，在调节副线和循环量仍不能维持温度，则在塔后CO 含量不高时提高新鲜气中的含量，或者开用电加热器来维持温度。 3、新鲜气流量及CO 含量控制

（1）根据催化剂活性及生产负荷的大小，并考虑产量与动力消耗的关系来确定流量及CO 含量以达到最大的经济效益。

（2）加强与变换工段联系，稳定CO 指标，尽量不开或少开循环机或加热器。 4、防止带醇或跑气

醇分放醇防止高压传入甲醇中间槽和甲醇合成塔。 5、巡回检查

（1）根据操作记录表，按时检查记录。 （2）每15分钟检查一次系统压力和温度。 （3）每小时检查一次系统循环机运转情况。 （4）每小时排油一次。

（5）每四小时检查一次水冷排的淋水情况。

（6）每四小时检查一次系统设备管道等有无泄漏情况。 （7）每日白班检查一次合成塔塔顶盖的情况。 （8）每四小时放醇一次。

第六节 甲醇生产异常现象及故障排除

表10-2 甲醇生产中的异常现象、起因与故障排除

复习思考题：

1、甲醇合成反应的特点。

2、甲醇生产过程中气体为什么要循环利用？ 3、生产甲醇有哪些方法？

4、简述天然气制甲醇的生产方法。 5、压力对甲醇合成有何影响？ 6、简述原始开车的基本步骤。

7、甲醇合成塔温度急剧下降，请分析原因并给出相应的处理方法。 8、叙述低压法甲醇合成。

岗位操作链接：

化工装置的试压操作

化工装置的压力试验有液压试验和气压试验两种。一般情况都采用液压试验，因为液体的压缩性很小，所以液压试验比较安全。只有对不宜作为液压试验的才进行气压试验。

对需要进行热处理的，必须将所有焊接工作完成并经热处理后方可进行液压试验，如果试验不合格需要补焊或补焊后又经热处理的，必须重新进行压力试验。对剧毒介质和设计要求不允许有微量介质泄露的，在进行液压试验后还要做气密性试验。

1、液压试验

凡是在压力试验时不会导致发生危险的液体，在低于其沸点温度下都可作为液压试验的介质，一般用清洁水作为试压液体。

液压试验时应先打开放空口，充液至放空口有液体溢出时，表明空气已排尽，再关闭放空口的排气阀，试验过程中应保持表面干燥。待壁温与液体温度接近时开始缓慢升压至设计压力，确认无泄漏后继续升压到规定的试验压力，保压30min ，然后将压力降至规定试验压力的80%，并保持足够长的时间（一般不少于30min ），以便对所有的焊接接头及连接部位进行检查，如发现有泄漏应进行标记，卸压修补后重新试压，直至合格为止。

液压试验完毕后，应将液体排尽并用压缩空气将内部吹干。 2、气压试验

气体的可压缩性很大，因此气压试验比较危险，对高压容器和超高压容器不宜做气压试验。气压试验必须有可靠的安全措施，该措施需试验单位技术总负责人批准，并经本单位安全部门现场检查监督。

（1）气压试验所用气体应为干燥、清洁的空气、氮气或其他惰性气体。 （2）气压试验时应缓慢升压至规定试验压力的10%且不超过0.05MPa ，保压5min 后对所有焊接接头和连接部位进行初步泄漏检查，合格后继续缓慢升压至规定试验压力的50%，然后按每级为规定试验压力10%的级差逐步升到规定的试验压力。保压10min 后将压力降至规定试验压力的87%，并保压不少于30min ，进行全面的检查，如有泄漏则卸压修补后再按上述规定重新试验。

（3）气压试验时无异常响声，经肥皂液或其他检漏液检查无漏气、无可见

异常变形即为合格。试验过程中若发现有不正常现象，应立即停止试验，待查明原因后方可继续进行试验。

3、气密性试验

对剧毒介质和设计要求不允许有微量介质泄漏的化工装置，在液压试验后还要做气密性试验，气压试验合格的不必再做气密性试验。进行气密性试验时，一般应将安全附件装配齐全，如需投用前在现场装配安全附件，应在质量证明书中注明装配安全附件后需再次进行现场气密性试验。

气密性试验的试验压力一般取设计压力的1.05倍，试验时缓慢升压至规定的试验压力，保压10min 后降至设计压力。对所有的焊接接头及连接部位进行泄漏检查，如有泄漏则卸压修补后重新进行液压试验和气密性试验。