实验酒中甲醇的测定报告
实验题目 酒中甲醇的测定
实验目的 掌握酒中甲醇的测定方法
实验原理
酒中所含的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化生成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去。甲醛与亚硫酸品红反应，生成蓝紫色醌型色素，与标准比色定量。
实验试剂
1. 高锰酸钾磷酸溶液：分析纯高锰酸钾3g 加分析纯85%磷酸15ml ，蒸馏水70ml 混合，待高锰酸钾溶解后，加蒸馏水至100ml 。
2. 草酸硫酸溶液：分析纯无水草酸5g （或H 2C 2O 42H 2O7g ）溶于1:1冷硫酸中，并以1:1硫酸稀释至100ml ，混匀，贮于棕色瓶中备用。
3. 亚硫酸品红溶液：取研细的碱性品红0.1g ，加80℃的蒸馏水60ml ，待其充分溶解后滤于100ml 容量瓶中，冷却后加10%亚硫酸钠10ml ，分析纯盐酸1ml ，加蒸馏水至刻度，充分混匀。如果溶液有颜色，可加入0.5g 活性炭，搅拌后放置5分钟。过滤，即可得到物色的亚硫酸品红溶液。繁殖过夜，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
4. 甲醇标准溶液：准确吸取分析纯甲醇1.27ml （相当于甲醇1g ）放于预先盛有少量蒸馏水的100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，临用时稀释为每ml 相当于甲醇1mg 。
5. 无甲醇和无甲醛的乙醇溶液
6. 10%亚硫酸钠溶液：取分析纯亚硫酸钠1g ，加蒸馏水溶解至10ml 。
实验器材
实验方法 可见分光光度计、移液管、具塞比色管、水浴锅
（1） 根据样品含乙醇多少适当取样。（乙醇含量30%取1.0ｍL ，40%取0.8ｍ
L,50%取0.6ｍL ，60%取0.5ｍL ）于具塞比色管中。
（2） 吸取甲醇标准液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ｍL 分别置于比色管中，
各加无甲醇和无甲醛的乙醇溶液0.3ｍL 。
（3） 样品管、标准管各加蒸馏水5ｍL 。混匀，将上述各管放入35℃水浴中
保温10分钟。
（4） 各加入高锰酸钾磷酸溶液2ｍL ，混匀，在35℃下氧化15分钟。
（5） 各加入草酸硫酸溶液2ｍL ，静置，使溶液褪色。
（6） 各加入亚硫酸品红溶液5ｍL ，摇匀。
（7） 置于35℃水浴中，静置30分钟，取出，于590nm 波长下比色。
实验结果
计算：甲醇（g/1000ｍL ）=(∕V ×100) ×100 A
式中：A —样品管中所含的甲醇相当于标准的毫克数
V —样品取量毫升数
最后测得样品中甲醇含量为 g/1000ml.
注意事项
1. 白酒中其他醛类，以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与亚硫酸品红作用也显色。但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成历久不退的紫色外，其他醛类则历史不久即行消退或甚至不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须准确遵守。
2. 经试验证明，酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定影响，故样品管与标准管中乙醇含量要大致相等。