蔬菜.食品中铁含量的测定

山东轻工业学院

化学综合设计实验

院系名称 专业班级：应用化工技术10-2 姓 名： 学 号：2010 同组人学号：2010 指导教师： 孙玉萍

2011年12月21日

蔬菜、食品中铁含量的测定

论文摘要

随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。蔬菜中含有丰富的铁元素，铁是生命中不可或缺的元素。如何检验铁的含量，做到合理饮食，显得至关重要了！

本实验采用邻二氮菲分光光度法直接对菠菜、芹菜、油菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。

关键词

蔬菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法

前 沿

铁元素在人体中具有造血功能, 参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄，皮肤也会失去了美的光泽。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1～1．5mg 的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁[1]。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。

实验仪器

1. 主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。

2. 试剂： （1）200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O ，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（2）20ug/ml 铁标准溶液：由200ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成

（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲0.5g ，置于烧杯中加热溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g ，用量筒量取80ml 水加热溶解，转移至100ml 容量瓶中，定容，摇匀。

（5）1mol/L NaAc 溶液：称取NaAc 固体68g ，置于烧杯中溶解后，移入500ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入100ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。

(8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml 于50ml 容量瓶中，定容，摇匀。

3. 实验用品：新鲜蔬菜（菠菜、芹菜、油菜），鸡蛋黄

实验步骤

一. 样品处理：

1. 取新鲜芹菜，称取95.8g ，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入50ml 的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

二. 条件试验：

1. 最佳波长的测定：

准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟

胺溶液，摇匀，

冷却，2min 后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—590 nm, 每隔10nm 测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。

由图知最佳波长为510nm 。

2. 最佳时间的选择：

准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml 容量瓶中，加入2ml10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，

冷却，2min 后加入5ml1mol/L的NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在510nm 处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度，并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。

由图知，反应3min 后就趋于稳定。

3. 显色剂最佳用量的测定

取7只50ml 容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，2min 后加入5ml1mol/L NaAC 溶液, 再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml ，定容，摇匀。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸

由图知，显色剂的最佳用量为3ml

4. 最佳还原剂的选定

取7只50ml 容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0ml 。3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。一定时间后用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm 处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

由图知，还原剂最佳用量为1.0ml 。

5.PH 值对吸光度的影响

用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加

入5ml 2mol/L HCl 和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml 编号，用移液管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0 及5.0ml ，定容，摇匀，用PH 试纸测其PH 值，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度——NaOH 用量曲线，找出最佳pH 值。

由图知最佳PH 值为5

6． 缓冲剂最佳用量的测定：

取7支50ml 容量瓶编号，分别加入5 ml 10ug/ml 铁标准溶液，再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液，摇匀，3min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0, 8.0及9.0ml ，再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

缓冲液最佳用量为6ml

三、铁含量的测定：

标准系列（1#—6#）的配置：在6个50ml 容量瓶中，按下表，上下依次加入

1. 吸光度的测定：用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm 处，测1#—6#溶液的吸光度，以50ml 溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6#系列标准溶液可绘制标准曲线。

数据记录

2. 未知液的测量：取出样液5.0ml 按标准系列要求配置，调节PH 为5，定容。用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm 处，粗测溶液的吸光度。从上面坐标找到： 芹菜吸光度为0.102时的铁的含量为27.2ug 。

由公式C X ÷5.0×50÷95.8 得：含铁量=27.2÷5.0×50÷

95.8=28.4ug/10g

四、回收实验：

1. 取两50ml 容量瓶，编号1、2，分别加入芹菜样品液5.0ml ，再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液，3min 后再分别依次加入6ml1mol/LNaAc溶液与3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2

回收率求算：

芹 菜：由标准曲线查的，吸光度为0.101时铁含量为26.9ug ，吸光度为0.177是的铁含量为47.2ug,

η=(47.2-26.9)/20×100%=101.5%

以上实验数据说明该实验可行。

参考文献

1. 成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。 2. 武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。 3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991. 4. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。 5. 赵传孝等著，食品检验技术手册。北京：中国食品出版社，1990.

实验心得

本次实验的内容是测定食品中铁的含量，铁作为生命必需元素，对生活中接

触的食物中含铁量的了解是十分必要的，所以本次实验有很大的意义。我们小组做的是测定芹菜中铁的含量，芹菜是生活中比较常见的菜，了解一下铁含量是非常有必要的。

本次实验一开始根据资料自己设计实验，然后老师做一个大概的讲解，来补足我们所设计实验的不足之处，然后经过几天严谨的实验，经过若干个步骤，最终处理试验中所得的数据，来计算出食品中铁的含量。

另外在实验的过程，学到的不仅仅是熟练的操作、对实验原理的把握和数据

的处理。更重要的是学会了团队合作，学会了与他人的合作、交流、共享成果。通过团队的合作提高实验的效率和准确率。

本次实验也非常感谢孙老师的悉心教导，是我们避免了很多弯路，使实验得

到了高效、准确的完成。