水中微量氨含量测定
水中微量氨含量测定——纳氏剂比色法
1、 分析原理:在碱性溶液中,氨与纳氏剂生成黄色的络合物其颜色深浅与氨含量有关。
2、
1) 试剂: 不含氨蒸馏水:往2000ml蒸馏水中加少量分析纯碳酸氢钠煮沸至溶液少三分之一到四分之一。
2) 纳氏试剂:(用无氨蒸馏水配制)
称取决8.5g二氯化汞溶于150ml水中,加热溶解,再称取17.5g碘化钾溶于50ml水中,将二氯化汞溶液倒入碘化钾溶液中,使溶液呈现红色沉淀,然后往此溶液中加入300ml 20%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液,搅匀静止24小时,把上面的清液倒入500ml棕色瓶中,放暗处,使用时把沉淀扔掉。(纳氏试剂放置过久,可能又生成沉淀物,使用时不要搅混沉淀。)
3) 氯化铵标准溶液:
将分析纯氯化铵放入称量瓶中,放入烘箱中,烘2小时 (温度在105—110℃)冷却室温,称取0.3147克干燥的分析纯氯化铵,溶于蒸馏水中,稀至100ml容量瓶中,混合均匀后,从中吸取1.0ml上述溶液于100ml容量瓶中用蒸馏水稀至刻度混匀,此液1.00ml≈0.0100mg(NH3)。
3、 测定步骤:
1)配制氯化铵标准比色列:吸取氯化铵标准溶液(吸取量根据试样中氨含量的高低,吸取相应量)于50ml比色管中,加1ml纳氏
试剂用为不含氨蒸馏水稀至刻度,混匀放置10分钟后,即可比色。
2)试样分析:
吸取25ml澄清水样(或根据氨含量高时少取样)于50ml比色管中,加1ml纳氏试剂用不含氨蒸馏水稀至刻度,混匀,放置10分钟后与标准比色列进行目视比色,计算其含量。
4、 计算:
0.01mg/ml×a ml×1000
NH3(mg/L)= ———————————————————— =
V
0.01mg/ml×a ml×100
NH3%= ___________________________
(Vml×1000×1g/ml)mg
a×10-3
——————————
10V V
式中:a—吸取氯化铵标准溶液的体积,ml;
V—吸取试样体积,ml。
5、注意事项:
1)、所配纳氏试剂不能用滤纸过滤。
2)、冷凝液的温度与标准色温度应一致。
3)、比色管应专用,使用前必须充分洗涤。
10×a _________ V