sh0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 0165—92
( 2000年确认 ) 代替ZB E30 006—
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高沸点范围石油产品 高 真 空 蒸 馏 测 定 法 1 主题内容与适用范围
本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。 本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。 2 方法概要
将100 mL试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中，记录试样的温度。安装好温度计及仪器。受器量筒放入盛水的高型烧杯中，使水温与装入试样时的温度之差不大于3℃。启动真空泵，保证整个系统不漏气。调节放空阀，使残压达到测定要求。加热，按本标准及试样技术要求，记录温度和馏出百分数，并记录残压及时间，要求蒸馏中残压波动不超过0.5 mmHg。最后按常、减压温度换算图，换算为常压的馏程温度。 3 仪器与材料 3.1 仪器
3 1.1 减压馏程测定装置 ( 图1 )：包括下列各部分。减压馏程测定器2 ( 尺寸见图2，分度为1mL，容量允许误差为±0.8mL )；真空泵10 ( 能抽到残压2mmHg )；缓冲瓶9 ( 不小于1000mL )；红外线灯8 ( 250W )；真空压力计1 ( 尺寸见图3 )；高型烧杯7 ( 直径100mm，高240mm )；电炉6 ( 1000W平盘形 )；保温罩3；变压器4、5。 3.1.2 温度计：0 ~ 100℃及0 ~ 360℃棒状温度计。 3.1.3 量筒：100 mL。 3.2 材料
3.2.1 素烧瓷环或瓷片。 3.2.2 火棉胶。 3.2.3 真空润滑脂。 4 试剂
无水氯化钙：化学纯。 5 准备工作
5.1 试样中有水时，试验前应进行脱水。含蜡油品预热到高于其凝点15～20℃；粘稠油品预热到易流动的适当温度。加入无水氯化钙，充分搅拌，用滤纸 ( 或脱脂棉 ) 过滤。
5.2 取100mL或相当于100mL质量的试样，倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。记录量取试样
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中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施
的温度。安装仪器时，使温度计位于分馏瓶瓶颈中央，并且使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管
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焊接处的下边缘在同一水平面上。各磨口处涂少量真空脂，磨口外涂一层火棉胶。试验残压较大时可不用涂真空脂和火棉胶。
5.3 受器量筒用装水的高型烧杯保温。水面要高于受器量筒100 mL刻线。用红外线灯对高型烧杯进行加热，使水温保持在与量取试样时的温度之差不大于3℃的范围内。
5.4 启动真空泵，关闭放空阀，检查系统气密程度，再调节放空阀，使残压达到测定要求。可参考下表选择所需残压值，在保证测定出蒸馏最高温度的情况下，应该采用较大的残压，残压读至0.5 mmHg。
6 试验步骤
6 1 完成准备工作，开始加热。初馏时间控制在10 ~ 20 min。
6.2 蒸馏时控制从初馏点到馏出10％的时间不超过6 min，10％～90％每分钟馏出4 ~ 5mL。馏出90％时允许最后调整一次加热强度，使90％到终馏点不超过5 min。
6.3 蒸馏时，按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数，同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动不得超过0.5 mmHg。
6.4 蒸馏到终馏点，停止加热，取下保温罩，待温度计自然冷却到100℃以下，缓慢地放空。水银真空压力计回到原位后停真空泵。
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6.5 按常、减压温度换算图 ( 图4 ) 将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。 7 精密度 重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 馏出温度：5℃。 馏出量：1mL。
8 报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样减压馏程的测定结果。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工公司石油二厂负责起草。 本标准首次发布于1974年。
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