分析化学实验1饲料中盐分的测定
实验项目：饲料中盐分的测定
课程名称：工业分析
课程类型：选修课
实验学时：8学时
实验药品：
1、饲料：每人3克
2、NaCl：(准却称量) 处理方法，在500℃的温度下灼烧1h。
每个学生需0.55-0.60g，配成100ml溶液。
3、NH4SCN：(准却称量)每个学生需1.9g ，配成250ml溶液。
4、AgNO3：(准却称量)每个学生需用4.2g ，配成250ml溶液。
5、Fe2（SO4）3（质量比6%）：每个学生称15g硫酸铁，配成250ml溶液。
6、HNO3：（原瓶）
实验仪器：
分析天平，马弗炉、真空泵、电热板；
酸式滴定管、碱式滴定管、100ml容量瓶、25.00ml移液管、2.00ml移液管、10.00ml移液管100ml烧杯、250ml烧杯、500ml烧杯、50ml量筒、250锥形瓶、玻璃棒、试剂瓶、过滤用滤纸、布氏漏斗、
实验步骤：
一、 标准溶液的配制：
1、氯化钠标准溶液的配制：准确称取0.55～0.60克，溶解后定溶100ml。
2、硫氰酸铵溶液的配制：称取1.9克硫氰酸铵，溶解后定溶250ml。
3、氯化银标准溶液的配制：准确称取4.2克，溶解后定溶250ml。
4、硫酸铁（质量比6%）溶液的配制：称取15g硫酸铁，溶解后定溶250ml。
二、 标准溶液的互滴和标定：
1、硝酸银和硫氰酸铵溶液的互滴：准却移取硝酸银标准溶液20.00ml，加5 ml硝酸和2 ml硫酸铁（质量比6%），在剧烈摇动下用硫氰酸铵标准溶液滴定至出现淡红色，1-2分钟不褪色，为终点,计算两标准溶液的体积比K。
K=VAgNO3/VNH4SCN
2、硝酸银标准溶液的标定：准确移取1.00ml氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加4ml硝酸、25.00ml硝酸银标准溶液、2ml硫酸铁，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s不褪色为终点，注意不要剧烈摇动。计算硝酸银标准溶液的浓度：
3CAgNO3=[（m/M）NaCl×10/100]×1000/（25.00- VNH4SCN·K） 式中CAgNO---硝酸银标准溶液的浓度；
（m/M）NaCl---m为氯化钠基准物质,M为氯化钠的摩尔质量；
VNH4SCN---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积ml；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比。
3、试样的测定：
⑴氯化物的提取：
①不含有机物的试样：准却称取1g试样，加水150毫升，搅拌15min，再放置15min，用干滤纸快速过滤。
②含有机物的试样：准确称取1g试样，加硫酸铁溶液50ml，搅拌10min，放置10min，用干滤纸快速过滤。
⑵滴定：滤液加10ml硝酸，10ml质量份数为6%的硫酸铁，再准却加入25ml的硝酸银标准溶液，用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡红色，30s不褪色为终点，注意不要剧烈摇动。
WNaCl=[CAgNO3（25.00- VNH4SCN·K）×MNaCl/1000]/m×100%
式中WNaCl---氯化物以氯化钠表示时所占试样的质量分数；
VNH4SCN---滴定时消耗的硫氰酸铵的体积ml；
K---硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液的体积比；
MNaCl---氯化钠的摩尔质量。