土壤有机质测定方法综述
土壤有机质测定方法综述
李 婧
(三明市环境监测站,三明365000)
摘 要:通过实验,对测定土壤有机质的几种分析方法的准确性和便捷性等方
面进行了综合比较。
关键词:土壤;机质;测定方法
在环境质量越来越被重视的今天,我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外,对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份,的重要指标之一。
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,温度波动性较大,不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此,笔者查阅了大量资料,并做了多种方法的比对实验,针对操作简便、快速准确且适用于大批样品分析的测定方法进行了对比和探讨,并在此基础上推荐土壤有机质测定的适用方法。1 目视比色法1.1 测定原理
该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比,用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质,氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关,可直接目视比色得出结果。1.2 试剂
C(1Π6K2Cr2O7)=1molΠL的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1.000g溶于水后,移入100mL容量瓶中定容(每1.0mL葡萄糖含碳为0.36%)。1.3 测定方法
1.3.1 标准系列 在10支洁净的25mL比色管
mL,用蒸馏水定容到2125m1molΠL重铬
5mLLH2SO4,摇匀,201. 称取通过0125mm筛孔风干土
251100g于比色管中,加入1molΠL重铬酸
钾溶液215mL,再加入5mL浓H2SO4,摇匀,20min后用蒸馏水定溶至25mL。
静置2h,样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比色,查得样品相应的碳含量。1.4 计算土壤有机质%=查得的C%×1.724×倍数×(1+吸湿水含量)
式中:1.724-碳换算成有机质的经验系数;倍数-称土样1.00g时倍数为1倍,0.50g时倍数为2倍,0.25g时倍数为4倍。
注:水分含量可于105℃下烘2h测得。2 灼烧法2.1 测定原理
该法是通过测定土壤有机质中的碳经灼烧后造成的土壤失重。2.2 测定方法
将在105℃下除去吸湿水的土样称重后于350～1000℃灼烧2h,再称重。两次称重之差即是土样中有机碳的重量。2.3 计算
土壤有机质%=(m1-m2)×1.724×100Πm1式中:m1-灼烧前土壤的质量,g;m2-灼烧后土壤的质量,g;1.724-碳换算成有机质的经验系数。
中,分别加入含碳0136%的葡萄糖溶液0、0125、
0150、0175、1100、1125、1150、1175、2100、2125
3作者简介:李 婧(1974-),女,工程师
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3 光度法3.1 测定原理
在加热条件下,以过量的K2Cr2O72H2SO4溶液氧化土壤中的有机质,以FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7来确定土壤中有机质的含量。4.2 试剂
(1Π6K2Cr2O7)=0.4molΠL的H2SO4溶液;(Fe2SO4)=0.2000molΠ7H2O56l标准溶液:称取FeSO4・g溶于800mL水中,加20mL浓H2SO4,搅拌均
该法是以硫酸亚铁为标准溶液进行的土壤有机质的分光光度测定。3.2 试剂
(1Π6K2Cr2O7)=0.4molΠL的H2SO4溶液:称取分析纯重铬酸钾40.00g溶于600mL水中,加水稀释至1L,置3L烧杯中。另取分析纯浓H2SO41L,慢慢加入到重铬酸钾水溶液中,不断搅拌冷却
至室温,移入密封玻璃瓶中保存。(FeSO4)=0.12molΠl标准溶液:称取FeSO4・7H2O33.6g溶于800mL水中,加20mL浓H2SO4,
匀,冷至室温,稀释至1L。
4.3 测定方法
准确称取0.2000g过0.25mm筛的风干土样于干燥的消解管中,加入0.12SO4粉末,慢慢10.L0.ΠL。将±1℃的COD,8min后取将试液转入250mL三角瓶中,用水洗涤消解管数次,使待测液总体积在40～50mL之间。加2滴林菲啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。同时,用750℃灼烧2h土样0.2000g做空白。4.4 计算
土壤有机质%=(V0-V)×C×01003×11724×1108×100ΠW样
式中:C-硫酸亚铁标准溶液的浓度(molΠl);V0-空白试验消耗的的硫酸亚铁溶液体积(mL);V-滴定样品时消耗的的硫酸亚铁溶液体积(mL);01003-碳的毫克摩尔;1108-不完全氧化系数;11724-碳换算成有机质的经验系数;W样-样品重(g)。5 结果与讨论
多种方法实验结果的比较,见表1。5.1 各种方法优缺点、准确度及精密度的讨论
各种方法优缺点的比对,见表2。从表1、表2可看出目视比色法和灼烧法测定的结果较误差较大,但其具有方便快捷、不污染两大主要优点。目视比色法在有一定准确度的情况下能够做到简单易行,快速得出分析结果,适合于在条件艰苦的地方使用。灼烧法虽然测定方法简单,但其灼烧时间较长,灼烧温度很高,马福炉从升温到降温最少得一整天,费时费力,有一定的局限性。
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搅拌均匀,冷至室温,稀释至1L。
0.1molΠlH2SO4溶液。3.3 测定方法
3.3.1 80壤样品0.050(定),置于25mL,准确加入0.4molΠL的重铬酸钾硫酸溶液2mL。上盖消化玻泡或小漏斗。于150℃恒温箱中恒温消化,30min后取出样品,冷却后加入10mL0.1molΠLH2SO4溶液,摇匀后澄清或离心待测。
3.3.2 标准溶液的制备 与土壤样品溶液制备的
同时作一组(7个)空白处理,即取7支试管各加入0.4molΠL的重铬酸钾硫酸溶液2mL,和土壤样品一起消化后分别加入0.12molΠL硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL,再分别加入0.1molΠLH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4mL,摇匀澄清或
离心待用。
将澄清或离心后的土壤样品与标准溶液一起,用1cm比色皿于585nm处比色。3.4 计算
土壤有机质%=C×V样×1.1×100×1.724ΠW样
式中:C-硫酸亚铁标准溶液的浓度(molΠl);V样-标准曲线上查得的样品溶液测定消光度相应的硫酸亚铁溶液毫升数;0.003-碳的毫克摩尔;1.1-不完全氧化系数;1.724-碳换算成有机质的经验系数;W样-样品重(g)。4 直接加热消解法4.1 测定原理
表1 5种测定方法的分析结果对照表(mgΠL)样品号
12345678
目视比色法
4.786.015.465.631.115.815.414.203.52
灼烧法
8.386.437.625.142.145.625.784.286.07
光度比色法
3.112.495.853.710.443.492.192.043.77
直接加热消解法
3.042.536.163.720.443.321.871.893.90
油浴法
3.082.606.333.860.523.481.901.963.86
行了改进,而光度法是将容量法的滴定手段改为
光度测定手段,因而从表1可看出光度法、直接加热消解法及油浴法3个方法的测定结果具有很好的数据相关性和准确性。直接加热消解法和油浴法其工作量与样品数量是成正比的,当遇到大批量的样品时,费时又费工;而光度法在保证测定结果准确性的同时能够做到大批量的快速测定,既省时又省工。6 结论
从对上述几种测定方法的实验步骤、使用仪器以及测定结果的准确度和精密度来看,光度法、操作简便、,值得推广使用。
参考文献
[1] 国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版).北
标样
标样国标号为:GBW07415,测定范围是3.83±0.12
表2 各种测定方法优缺点对照表
目视比色法灼烧法光度法直接加热消解法
油浴法
差好好好
差好差差
差差好好好
好差好差差
京:中国环境科学出版社,2002
[2] 慕 兰.河南农业,2004,(5):29[3] 牛永绮.干旱环境监测,1998,12(2):97[4] 黄春兰.热带作物研究,1990,(4):51[5] 杨冬雪.中国环境监测,1999,15(3):38
直接加热消解法是对油浴法在加热条件上进
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