多层聚酰胺复合膜的制备及其特性

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第３３卷第９期２００７年９月

水处理技术

ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＯＦＷＡＴＥＲＴＲＥＡＴＭＥＮＴ

Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．９Ｓｅｐ．，２００７

多层聚酰胺复合膜的制备及其特性

蔡邦肖

（浙江工商大学食品、生物与环境工程学院膜科学与工程研究所，浙江杭州３１００３５）

摘

要：聚酰胺（ＰＡ）具有特定的反渗透（ＲＯ）淡化海水和渗透汽化（ＰＶ）分离有机物混合物的优良性能。本研究

采用水相含单体间苯二胺（ｍ－ＰＤＡ）和有机相含单体均苯三甲酰氯（ＴＭＣ）体系，通过多次界面缩聚（ＩＰＣ）工艺，制成了以ＲＯ用的ＰＡ复合膜作为多孔支撑膜的多层ＰＡ（ＭＬ－ＰＡ）复合膜。分别用原子力显微镜（ＡＦＭ）和扫描电平均面粗糙度，都子显微镜（ＳＥＭ）观察了ＭＬ－ＰＡ膜的微结构。ＭＬ－ＰＡ膜的厚度、ＰＡ高分子微囊聚集的致密程度、随着ＩＰＣ反应次数的增加而显著提高。改变制备工艺参数，例如水相中单体和有机相中交联剂的浓度、ＩＰＣ反应的温度和时间、以及ＩＰＣ反应的次数，可以得到不同分离性能的ＭＬ－ＰＡ复合膜。当在ｍ－ＰＤＡ浓度为２．０％的水溶液中浸渍２０ｍｉｎ，然后在ＴＭＣ浓度为０．５％的正己烷溶液中浸渍２０ｓ，ＩＰＣ反应５次，每次反应温度均为４０℃，获得的

ＭＬ－ＰＡ复合膜在室温（２５℃）下ＰＶ分离浓度为８８．２％的异丙醇（ＩＰＡ）水混合物时，渗透通量接近３０．０ｇ／ｍ２ｈ，渗・

透物中的水含量大于９９．０％。

关键词：聚酰胺；ＩＰＣ；复合膜；反渗透；渗透汽化中图分类号：ＴＱ０２８．８

文献标识码：Ａ

文章编号：１０００－３７７０（２００７）０９－０１６－０５

工业应用的优良分离性能的反渗透（ＲＯ）或纳

滤（ＮＦ）复合膜大多是通过多元胺和多元酰氯在聚砜（ＰＳ）多孔膜的表面ＩＰＣ聚酰胺（ＰＡ）而成［１－５］。ＰＡ膜的制备方法通常是：将ＰＳ多孔支撑膜先在多元胺水溶液中浸渍一定的时间后，在环境温度下干燥，然后将它浸入含酰氯化合物的有机溶液中，经过在一定的温度下固化获得ＰＡ膜成品。

ＰＡ高分子上联结芳香基团的是亲水基团，即能与水分子形成氢键，具有较强极性的酰胺基（－ＮＨ－ＣＯ－）。因此，ＰＡ膜中尽管有机物的溶解度高于水，但是水的扩散性大于有机物［６］。正是由于ＰＡ的这种优先选择透水性，ＰＡ复合膜才能成为ＲＯ淡化海水性能优异的分离膜。但是，ＲＯ用的非对称性ＰＡ膜用于ＰＶ过程，尽管该膜的孔尺寸很小，由于其多孔结构的特性，对有机物水混合物没有分离能力。直接将ＲＯ脱盐用的ＰＡ复合膜进行有机溶剂处理，可以获得结构致密的具有良好ＰＶ分离性能的改性ＰＡ膜［７－８］。将通过相变法制成的ＰＡ－６的多孔膜作为支撑膜，采用浸渍工艺，多次将ＰＡ－６膜先后浸入壳聚糖

（Ｃｈｉ）或聚醚酰亚胺（ＰＥＩ）聚阳离子和聚丙烯酸（ＰＡＡ）或藻朊酸（Ａｌｇ）、聚苯乙烯磺酸（ＰＳＳ）聚阴离子的水溶液，制成具有多次复合聚阳、阴电介质双层分离膜的ＰＡ－６／聚电介质复合膜［９］。在ＰＡ－６多孔膜表面经过六次复合ＰＥＩ－Ａｌｇ双层的复合膜，ＰＶ分离异丙醇（ＩＰＡ）（８８％）／水混合物时，分离因子（α）≥１００００，

２

达３００ｇ／ｍ・ｈ。这种膜的性能取决于聚电渗透通量（Ｊ）介质的类型和双层膜的复合次数。将聚合成的芳香ＰＡ

材料通过相变法浇铸成ＰＡ／ＰＳ复合膜［１０－１１］，该膜ＰＶ分

２

离乙醇水混合物的α达３０～６０，ｈ。通过Ｊ＞３００ｇ／ｍ・改变ＰＡ膜的凝胶介质制成的ＰＡ／ＰＳ复合膜［１２］，蒸汽渗透（ＶＰ）法分离ＩＰＡ水混合物时，具有与文献［９］相当的性能。

显然，以ＰＡ为材料的分离膜在ＰＶ分离有机物水混合物时具有显著的优先透水的特性。因此，改进ＰＡ膜的成膜工艺，开发新型的高分离性能的ＰＡ分离膜具有十分重要的意义。本文基于ＩＰＣ工艺可以制备均相、致密分离膜的思想，采用以工业化生产的ＲＯ用高脱盐率ＰＡ复合膜为支撑膜，以ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ

收稿日期：２００７－０３－０５

基金项目：浙江省自然科学基金重点重大资助项目（ＺＣ０２０４）作者简介：蔡邦肖（１９４９－），男，教授，主要从事膜科学及其应用工程的教学科研工作联系电话：０５７１－８８０７１０２４－７５７０；Ｅ－ｍａｉｌ：ｉｍｓｅ＠ｍａｉｌ．ｚｊｇｓｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。

蔡邦肖，多层聚酰胺复合膜的制备及其特性为单体，通过多次ＩＰＣ工艺，制备具有超薄多层结构的有机物水混合物分离用的ＰＡ复合膜。

１５０℃，进样量２μＬ。

膜的ＰＶ分离性能用Ｊ和α表征：

・Ｊ＝Ｗ／（Ａｔ）

１７

１

１．１

试验部分

成膜材料与化学试剂

（１）

制备多层聚酰胺（ＭＬ－ＰＡ）复合膜的支撑膜是由中国汇通源泉环境科技有限公司提供的ＲＯ苦咸

水淡化的ＵＬＰ１１型ＰＡ复合膜，ＲＯ脱盐率（Ｒ）为９８．２％，透水量为１．８ｍ３／ｍ２・ｄ。

试验用的化学试剂主要有：间苯二胺（ｍ－ＰＤＡ，分析纯，上海宝瑞化工有限公司），均苯三甲酰氯（ＴＭＣ，分析纯，上海嘉辰化工有限公司），正己烷（分析纯，杭州炼油厂）。１．２

多层复合膜的制备工艺

［１３］

＝（Ｙｗ／ＹＩＰＡ）／（Ｘｗ／ＸＩＰＡ）（２）α

式（１）中，Ｗ为渗透液重量ｇ；Ａ为有效膜面积ｍ２；

（２）中，ｔ为渗透液样品收集时间ｈ。式Ｘ、Ｙ分别表示原料液和渗透液浓度，下标ｗ和ＩＰＡ分别表示组

份水和ＩＰＡ的质量分数。试验中也采用渗透物（Ｐ）中水的质量浓度（ＣＷ，％）表示膜对料液为有机物Ｐ，水混合物的分离效果。１．４

膜的微结构观察

商品ＰＡ膜和所制备的多层复合膜的表面结构形貌，分别采用日立公司生产的Ｓ－５７０型带ＰＶ９９００谱仪能的扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和日本ＳｅｉｋｏＩｎ－ｓｔｒｕｍｅｎｔｓＩｎｃ生产的ＳＰＡ－４００ＳＰＭＵＩＮＴＳＰＩ３８００型原子力显微镜（ＡＦＭ）进行观察。在ＳＥＭ测试中，膜样品经液氮冷冻、镀金处理。在ＡＦＭ试验中膜样品需先经红外灯下干燥处理。

采用ＩＰＣ工艺将有机单体ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ在ＲＯ用的ＰＡ复合膜表面反应形成致密的ＰＡ分离膜。多层ＰＡ复合膜的制备工艺由以下步骤组成：（１）缩聚反应单体溶液的配制：用去离子水配制一定浓度的ｍ－ＰＤＡ的水相溶液，用正己烷配制一定浓度的ＴＭＣ的有机相溶液；（２）ＰＡ复合膜的ＩＰＣ反应：首先，将作为多孔支撑膜的ＲＯ用ＰＡ复合膜浸泡在ｍ－ＰＤＡ水溶液中，浸泡一定的时间后取出、晾干，再将其在设定的时间内浸泡在ＴＭＣ的正己烷溶液中；（３）复合膜的热处理：将经过有机单体浸泡处理的ＰＡ复合膜，在常温或高温下处理，使之完成交联反应，从而在用作支撑体的ＲＯ膜表面形成新的一层ＰＡ膜。热处理温度除非另有说明，均采用４０℃下红外灯加热；（４）重复上述步骤（２～３）的操作，使ＰＡ膜表面经过２次或２次以上的多次ＩＰＣ反应，最后制成具有多层ＰＡ结构的复合膜。１．３复合膜的分离性能测试

在自行设计制造的ＰＶ实验装置上测试膜的分离性能。ＰＶ装置的工艺流程见文献［１４］。在将实验用膜装入测试池后，启动料液泵，使系统中的分离膜表面与料液接触浸润一定时间后再启动真空泵，在ＰＶ运行至少２ｈ后再将渗透物接入液氮冷凝的样品瓶中取样。除非另有说明，ＰＶ实验的料液为ＩＰＡ浓度为８８．２％的水混合物，测试时料液温度为室温（２５℃），进料压力０．２８ＭＰａ，流量为１０Ｌ／ｈ，膜下游真空度６００～１０００Ｐａ。料液和渗透物的组份及其浓度采用岛津（香港）有限公司生产的ＧＣ－１４Ｃ型气相色谱（ＧＣ）仪分析。ＧＣ测试条件为：Ｈ２为载气，热导检测器（ＴＣＤ）２００℃，进样温度２００℃，柱温

２

２．１

结果与讨论

ＰＡ复合膜的多次缩聚效果

表１给出ＲＯ用的ＰＡ复合膜与ＰＡ膜为支撑膜的多层ＰＡ复合膜的ＰＶ实验结果。当将ＲＯ膜直接用于分离实验时，一打开真空系统，就发现料液大量渗漏，无法进行ＰＶ实验。同样的现象出现在ＲＯ用的ＰＡ膜表面ＩＰＣ一次的ＰＡ复合膜上。经过２次ＩＰＣ制备的ＰＡ复合膜在ＰＶ实验时，表现出具有一定的分离性能。ＩＰＣ的次数增加，多层复合膜的ＰＶ分离性能增强。在４０℃下，有机单体ＩＰＣ反应的次数为６次的多层ＰＡ复合膜，ＰＶ分离含水量为１１．８％的ＩＰＡ水混合物，表现出优良的分离效果。很显然，这是由于随着ＩＰＣ次数增加，ＲＯ用的ＰＡ复合膜表面逐渐累积的ＰＡ高分子数量增加，即复合的ＰＡ膜的层数增加，形成的致密的多层ＰＡ复合膜改进了支撑用的ＲＯ膜表面的多孔性。因此，在ＰＶ实验下游抽真空过程中，靠孔径大小筛分混合物组

ＲＯ膜与多次缩聚的多层ＰＡ复合膜的ＰＶ实验结果

Ｔａｂｌｅ１ＰＶｒｅｓｕｌｔｓｏｆＭＬ－ＰＡｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄＲＯｍｅｍｂｒａｎｅ

渗透物中水含量ＣＷ，Ｐ渗透通量

膜类型成膜条件２

ｈ）（％）Ｊ（ｇ／ｍ・ＲＯ膜

缩聚１次多层复合膜室温，室温，缩聚２次室温，缩聚６次４０℃，缩聚６次

很大

很大１５６０．２０９５．８８１８．５０

与原料液相同几乎与原料液相同

１２．３５２６４２．１３２０９７．１６３６

表１

１８

水处理技术第３３卷第９期

份的多孔膜是不能将有机物水混合物分离，而致密的多层ＰＡ膜由于强烈的亲水性导致料液混合物中的水优先渗透，并随着ＰＡ膜的ＩＰＣ次数增加，膜表面复合的ＰＡ层数增加，膜表面的高分子微囊聚集的致密度提高，导致透过膜的渗透物中的水含量增加，ＩＰＡ水混合物得到了良好的分离。２．２

ＰＡ复合膜的膜表面形貌结构分析

ＲＯ脱盐用的复合膜表皮是一个致密的超支化

用的ＰＡ复合膜图２（ａ）为２００ｎｍ以及经过１次界面缩聚反应后图２（ｂ）的稍高于２００ｎｍ变到经过６次界面缩聚反应后图２（ｃ）的４００ｎｍ。显然，多次缩聚反应的结果是膜表面的ＰＡ高分子微囊叠垒层次增多，微囊堆积密度和厚度都增加，ＲＯ用的ＰＡ复合膜表面微囊间所具有的多孔结构消失，导致具有分离作用的ＰＡ高分子薄层变得更加厚实，正如图３所示经６次界面缩聚反应后ＰＡ膜表皮具有十分致密和均匀的结构，从而赋予多次界面缩聚反应制成的多层ＰＡ复合膜具有如表１所示新的分离功能。

ＰＡ颗粒非平衡混乱聚集而成的超薄复合（ＴＦＣ）分离层［１５］。在水相ｍ－ＰＤＡ浓度为１．０％、有机相ＴＭＣ浓度为０．５％的条件下，经过一次界面缩聚反应，ＲＯ用的ＰＡ膜表面复合上一层极薄的新的ＰＡ高分子。从ＳＥＭ照片（图１）可以看出，经一次界面缩聚反应后图１（ｂ）的膜表面与对照膜即ＲＯ用的ＰＡ膜图１（ａ）相比，更为致密；随着界面缩聚反应次数的增加，如图１（ｃ）为６次的膜表面的ＰＡ聚集体堆积拥挤得更加紧密。这一变化在图１的ＡＦＭ照片上可以更清楚地看出。正如图１所示，膜表面的ＰＡ高分子聚集的微囊的密集程度随着界面缩聚反应次数的增加而提高，界面缩聚反应次数的增加引起ＰＡ膜表面的粗糙度增加。经ＡＦＭ观测，ＰＡ膜的平均面粗糙度（ＲＭＳ）依次为ＲＯ用的ＰＡ膜图２（ａ）为４４．４５ｎｍ、界面缩聚反应仅１次（室温），图２（ｂ）的为５３．６１ｎｍ和反应次数达６次（４０℃），图２（ｃ）的为６５．０３ｎｍ。图３显示ＡＦＭ的３维图像更清楚地表明，膜表面的ＰＡ高分子形成的微囊层的高度从ＲＯ

图２（ａ）ＲＯ用的ＰＡ

膜图２（ｂ）ＩＰＣ１次的ＰＡ膜

图２（ｃ）ＩＰＣ（４０℃）６次的ＰＡ

膜

ＰＡ膜多次缩聚反应前后膜表面的ＡＦＭ３维照片

Ｆｉｇ．２ＡＦＭ３－ＤｉｍａｇｅｐｈｏｔｏｏｆｍｅｍｂｒａｎｅｓｕｒｆａｃｅｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒＩＰＣ

图２

图３经６次缩聚反应后ＰＡ膜断面的ＳＥＭ照片

图１（ａ）ＲＯ用的ＰＡ

膜

图１（ｂ）ＩＰＣ１次的ＰＡ膜Ｆｉｇ．３ＳＭＥｏｆＰＡｍｅｍｂｒａｎｅｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｉｘｔｉｍｅｓ

ＩＰＣ

２．３多次缩聚反应工艺对ＰＡ复合膜分离性能的影响２．３．１在单体溶液中浸渍时间的影响

首先在ｍ－ＰＤＡ浓度为１．０％的水相溶液中浸渍、室温晾干后，在ＴＭＣ浓度为０．５％的有机相溶液中浸渍、室温晾干，如此操作连续５次，考察ＩＰＣ反

图１（ｃ）ＩＰＣ（４０℃）６次的ＰＡ

膜

图１

应时间的影响。

试验表明，在试验范围内，两种有机单体的浸渍时间与多层ＰＡ复合膜的分离性能影响的关系几乎

Ｆｉｇ．１

ＰＡ膜多次缩聚反应前后膜表面的ＡＦＭ照片

ＡＦＭｐｈｏｔｏｏｆｍｅｍｂｒａｎｅｓｕｒｆａｃｅｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒＩＰＣ

蔡邦肖，多层聚酰胺复合膜的制备及其特性是相同的，即当ＲＯ膜在一种有机单体溶液中的浸渍时间一定时，增大在另一种有机单体溶液中的浸渍时间，多层ＰＡ复合膜的Ｊ减小，膜的ＣＷ，Ｐ增加，分离效果增强；当浸渍时间在ｍ－ＰＤＡ中大于２０ｍｉｎ、在ＴＭＣ中大于２０ｓ时，再延长支撑膜在有机单体溶液中的浸渍时间，膜的性能都几乎不再有明显的改变。这是由于ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ的ＩＰＣ反应过程十分迅速，两种有机单体在短时间内即可完成ＰＡ高分子的聚合。２．３．２单体浓度的影响

试验设定反应温度为４０℃，在ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ中的浸渍时间分别为２０ｍｉｎ和２０ｓ，反应次数均为５次。在ＴＭＣ浓度为０．５％时，改变ｍ－ＰＤＡ浓度，制备多层ＰＡ复合膜（图４）。同样，在ｍ－ＰＤＡ浓度为１．５％时，用不同浓度的ＴＭＣ正己烷溶液制备多层ＰＡ复合膜（图５）。图４和图５分别显示两种有机单体的浓度变化与复合膜ＰＶ分离性能的关系。

１９

０．６％以后，膜的渗透通量不再有明显变化，但ＣＷ，Ｐ随着有机单体浓度的增加而不断地增加，在ｍ－ＰＤＡ浓度增加到２．０％以后，多层膜的ＣＷ，Ｐ值持续攀升趋近１００％；在ＴＭＣ浓度增加到０．６％时，多层膜的

在常温下ＴＭＣＣＷ，Ｐ值趋近９０％并保持稳定的水平。

在正己烷溶液中的溶解度小。试验发现，当将ＴＭＣ浓度增大到０．８％时，在正己烷中的ＴＭＣ不能完全溶解。因此，在较高浓度有机单体的反应体系中，加大ＴＭＣ的投加量，不会明显提高ＩＰＣ反应ＰＡ的产率。２．３．３

反应温度的影响

表１已经表明在４０℃下ＩＰＣ合成的多层ＰＡ复合膜的分离效果比室温下的好很多。ＰＡ支撑膜先在ｍ－ＰＤＡ浓度为２．０％的水溶液中浸渍２０ｍｉｎ，然后在ＴＭＣ浓度为０．５％的正己烷溶液中浸渍２０ｓ后，立即将膜置于设定的温度下热处理５ｍｉｎ。如此操作获得ＩＰＣ反应次数达５次的多层ＰＡ复合膜的ＰＶ分离性能与ＩＰＣ温度的关系示于图６。

图４

ｍ－ＰＤＡ浓度对多层ＰＡ复合膜的ＰＶ性能的影响

（ＴＭＣ浓度为０．５％）

Ｆｉｇ．４

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍ－ＰＤＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎＰＶｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅ

图６

ＩＰＣ反应温度对多层ＰＡ复合膜ＰＶ性能的影响

Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｏｆＩＰＣｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎＰＶｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆ

ｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒＰＡｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅ

从图６可以看到，在从室温到４０℃的反应温度

区间，随着热处理温度升高，多层复合膜的渗透通量

减小，渗透物中的水含量迅速增大；热处理温度大于５０℃后，膜的ＰＶ性能变化很小，超过６０℃获得的复

合膜ＰＶ性能几乎不随热处理温度而变化。ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ的缩聚反应过程是需要一定的 能量，适当的加热处理能加速ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ的反

图５ＴＭＣ浓度对多层ＰＡ复合膜的ＰＶ性能的影响

应，使反应过程生成的副产物ＨＣｌ迅速逸出，促进（ｍ－ＰＤＡ浓度为１．５％）

Ｆｉｇ．５ＥｆｆｅｃｔｏｆＴＭＣｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎＰＶｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ缩聚反应向生成产物的方向移动。图６表明，在＜

ｏｆｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅ

６０℃的较为温和的反应条件下，就能使ｍ－ＰＤＡ和

图４、图５显示，随着有机单体浓度的增加，多ＴＭＣ两个有机单体很好地完成ＩＰＣ反应，形成ＰＶ层ＰＡ复合膜的渗透通量迅速下降，这是由于有机分离性能良好的多层ＰＡ复合膜。

单体即ｍ－ＰＤＡ或ＴＭＣ的浓度增加，缩聚反应生成的ＰＡ高分子微囊的聚集密度增加即孔尺寸减少的缘故

［１］

２．３．４

ＩＰＣ反应次数的影响

ＰＡ膜在浸入有机单体ｍ－ＰＤＡ溶液后再浸入

。在ｍ－ＰＤＡ浓度达１．０％以后、ＴＭＣ浓度达ＴＭＣ溶液，就可以在ＰＡ膜表面聚合形成一层新的

２０

水处理技术第３３卷第９期

ＰＡ高分子。很显然，将实验设计的ＩＰＣ反应的步骤循环多次就可获得多层ＰＡ高分子叠垒而成的多层复合膜。实验确定每一次缩聚反应时的ｍ－ＰＤＡ溶液、ＴＭＣ溶液的浓度分别为１．０％、０．５％，分别在水相和有机相中的浸渍时间为２０ｍｉｎ、２０ｓ，缩聚反应温度为４０℃。多层ＰＡ复合膜的分离性能与缩聚反应的次数即复合膜表面ＰＡ高分子层数的关系示于图７。

不同分离性能的多层ＰＡ复合膜。

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ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｆｒｏｍａｑｕｅｏｕｓａｌｃｏｈｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎｔｈｒｏｕｇｈｆｌｕｏ－ｒｉｎｅ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇａｒｏｍａｔｉｃｐｏｌｙａｍｉｄｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｂｙｐｅｒｖａｐｏｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅ，１９９７，１３１：２４９－２５９．［１１］

Ｋａｅｉｒ－ＲａｒｎＬｅｅ，Ｙｕｅｈ－ＨｕａＷａｎｇ，Ｍｉｎ－ＹｕＴｅｎｇ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａ－ｔｉｏｎｏｆａｒｏｍａｔｉｃｐｏｌｙａｍｉｄｅｍｅｍｂｒａｎｅｆｏｒａｌｃｏｈｏｌｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｂｙｐｅｒｖａｐｏｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＥｕｒｏｐｅａｎＰｏｌｙｍｅｒＪｏｕｒｎａｌ，１９９９，３４５：８６１－８６６．［１２］Ｓｈｕ－ＣｈｉｎＦａｎ，Ｙｉ－ＣｈｉｅｈＷａｎｇ，Ｃｈｉ－ＬａｎＬｉ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏａｇｕ－

ｌａｔｉｏｎｍｅｄｉａｏｎｍｅｍｂｒａｎｅｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｖａｐｏｒｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｐｅｒ－ｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｎｏｖｅｌａｒｏｍａｔｉｃｐｏｌｙａｍｉｄｅｍｅｍｂｒａｎｅ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００２，２０４：６７－７９．［１３］

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ＳＡＳｕｎｄｅｔ．

Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｒｅｊｅｃｔｉｎｇｓｕｒｆａｃｅｏｆａｒｏｍａｔｉｃ

ｐｏｌｙａｍｉｄｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｄｅｓａｌｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅ，１９９３，７６：１７５－１８３．

ＣＦｅｎｇ，ＴＭａｔｓｕｕｒａ，ｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅ［１６］ＫＣＫｈｕｌｂｅ，

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２０００，

１６４：

张浩勤，范国栋，刘金盾，等．界面聚合制备复合荷电镶嵌膜［Ｊ］．［５］

图７

缩聚反应次数对多层ＰＡ复合膜的ＰＶ性能的影响

Ｆｉｇ．７ＥｆｆｅｃｔｏｆＩＰＣｔｉｍｅｏｎＰＶｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＰＡｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅ

图７显示，缩聚反应次数对多层膜的ＰＶ性能有很大的影响。随着缩聚次数的增加，膜的渗透通量逐渐减小，渗透物中的水含量迅速增大。当缩聚次数增大到６次以后，虽然渗透物中水含量仍然在增大到接近１００％，但是膜的渗透通量已经变得非常小。这是由于膜表面ＰＡ高分子层数的增加造成分离膜厚度增加，导致水的渗透阻力增加，渗透通量下降；同时，膜表面ＰＡ高分子微囊堆积的紧密度增加，导致有利于有机物传输的高分子“聚集体孔”损失，水透过膜的传输仅由“网络孔”形成的水通道贡献［１６］。然而，芳香ＰＡ膜尽管含有与醋酸纤维素（ＣＡ）膜相似的水通道，但与ＣＡ膜相比，有机物在ＰＡ膜中水通道的扩散速率比水低得多，因此ＰＡ膜表现出对有机物水混合物极其优秀的分离率。这就比较清楚地解释了多层ＰＡ膜的渗透物中几乎全部是水的原因。

３结论

以ｍ－ＰＤＡ和ＴＭＣ为单体，在高脱盐率的ＲＯ用的ＰＡ复合膜作为多孔性支撑膜的表面，经过多次缩聚反应，得到多层ＰＡ复合的分离膜。微结构观察表明，膜表面ＰＡ高分子微囊聚集的致密程度、平均面粗糙度、多层膜厚度，都随着ＩＰＣ反应次数的增加而显著地提高，对ＩＰＡ水混合物的分离性能得到明显改善。

改变多层结构的ＰＡ复合膜的制备工艺参数，例如二元有机单体的浓度、支撑膜在单体溶液中的浸渍时间、ＩＰＣ反应的温度以及缩聚反应的次数，可以得到

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（ＳｃｈｏｏｌｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｆｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ２３０００９，Ｃｈｉｎａ）

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（上接第２０页）

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙａｍｉｄｅ；ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ（ＩＰＣ）；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅ；ｒｅｖｅｒｓｅｏｓｍｏｓｉｓ；ｐｅｒｖａｐｏｒａｔｉｏｎ

（８８．２％）／ｗａｔｅｒｍｉｘｔｕｒｅｂｙＰＶｗａｓｍｏｒｅｅｎｈａｎｃｅｄ．Ｉｔｗａｓｃｏｎｃｌｕｄｅｄｆｒｏｍｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ

ｈａｎｄＩＰＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｏｖｅｒ９９％ｉｎｐｅｒｍｅａｔｅｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈＭＬ－ＰＡｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈａｔｔｈｅｐｅｒｍｅａｔｅｆｌｕｘｏｆ３０ｇ／ｍ２・