液相沉淀法制备纳米SiO2
液相沉淀法制备纳米SiO 2
硅酸钠系二氧化硅与氧化钠的胶体溶液Na 2O·mSiO 2,其中m 为硅钠比,即模数,模数不同,其酸、碱度不同,一般m 为3.5左右最好。
一、制备工艺:
1、酸析:Na 2O·mSiO 2为碱性物,加一定量酸(以H 2SO 4为主)后,可生成含盐的SiO 2凝胶;
2、陈化:酸析过程就是SiO 2凝胶的形成过程,其实验参数(如搅拌速度、加热温度、pH 的调节)可决定最终产物的质量和性能;
3、过滤洗涤:过滤水分及盐的清洗,将凝胶中的Na 2SO 4清除干净,洗涤至pH 为7时为好;
4、干燥打散:在水分尚未完全干燥后,应尽可能将凝胶分散后,以免最终产物的团聚。
制备过程中的化学方程式为:(模数为3.5)
Na 2O·mSiO 2 + H 2SO 4 → mSiO 2·nH 2O + Na 2SO 4
272 98
20 X X = 7.21g
二、制备工艺过程:
1、Na 2O·mSiO 2水溶液的制备:Na 2O·mSiO 2与水按1:3制备成水溶液; 在100ml 烧杯中称取20g Na2O·mSiO 2,放入200ml 的锥形瓶中,称取40ml 蒸馏水,洗涤盛放Na 2O·mSiO 2的容器后,倒入200ml 的锥形瓶中;再补加所需蒸馏水。
2、硫酸溶液的制备:制备40%的硫酸溶液
3、根据Na 2O·mSiO 2的模数、浓度计算一定的Na 2O·mSiO 2所需要的H 2SO 4反应量,注意H 2SO 4应过量;
称取一定量硫酸,放入100ml 的烧杯中待用
4、将已配制好的Na 2O·mSiO 2水溶液放置到可加热的搅拌装置中,加热至50℃-60℃搅拌均匀(月20min );
5、将已配制并称量好的H 2SO 4溶液缓慢加入到上述反应装置中,测量pH 的
变化,在形成初期(pH 约为10)沉淀后,应强烈搅拌,并继续滴加H 2SO 4溶液,至pH 为9.5时,达反应终点。
H 2SO 4溶液的滴加要注意,前期的速度可增大,在接近反应终点时,要缓慢。
6、反应完全后,70℃陈化20min
7、将凝胶过滤洗涤。(pH 为7时为洗涤终点)
取适量样品烘干,性能测定。
三、实验现象及分析:
本次实验中,称取30.238g 的Na 2O·mSiO 2,用量筒称取了100ml 蒸馏水,制备成混和溶液,在锥形瓶中制备成混和溶液,并固定在可搅拌的加热装置中,逐次滴加40%的硫酸溶液,当滴入90滴时,测量混和溶液的pH 值大概为9.5。在70℃陈化20min 后,开始对凝胶过滤洗涤,当pH 值为7时,进行烘干处理。
本次实验是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO 2晶体。最关键的步骤就是通过pH 值的改变而直接产生沉淀。
在向Na 2O·mSiO 2水溶液中滴加硫酸的过程中,反应体系由碱性逐渐变成酸性,在滴加过程中随时测量pH 值,逐渐产生白色凝胶状物质,并凝聚成块,经过洗涤(pH 为7时定为终点)和抽滤后,得到干净透明的白色块状凝胶。