食品理化检验预处理前样品的准备
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中国卫生工程学2008年10月第7卷第5期 ChineseJournalofPublicHealthEngineeringOct12008,Vol17No15
=经验交流>
食品理化检验预处理前样品的准备
宋彦辉 王金英 于浦清 高延硕 崔晓立
(11辽源市疾病预防控制中心,吉林 辽源 136200; 21辽源市卫生学校; 31吉林省职业病防治院)
=关键词> 食品;理化检验;样品准备方法;等分法
1中图分类号2 R15515 1文献标识码2 B 1文章编号2 1671-4199(2008)05-0316-02
随着我国对食品安全重视程度的不断加大,对食品质量的要求也越来越严格。对于具有资质的检测机构,样品是获得分析数据的基础,如果没有正确的抽样方法、合理的样品预处理程序以及之前的样品准备工作,往往得不到准确的检验结果。食品卫生检验方法(理化部分)对食品样品采样量和检验方法都有具体规定和要求
112
11123
即采用等分法缩分准备样品。总体方法是:先去除不可食部分,用水洗净并尽快淋干,避免成分溶出。应注意缩分时应将其搅拌均匀,防止水分取的多少不一,造成较大误差。如果是测定样品的有机项目,如维生素C、胡萝卜素,样品准备是用刀切细,就会造成水分流失引起维生素等损失,如用匀浆会使细胞壁破碎促进氧化、酶反应造成样品维生素等损失。因此可将样品各个部位分别制成样品,分别定量测定,
综合判定结果。
,但对如何进行样品预处
理前的样品准备方法介绍的不详细。许多检测机构存在直接取样进入样品预处理现象,没有对样品进行缩分及均质处理。虽然现在的食品加工工艺不断提高,但一些小型规模的食品加工单位存在加工过程中添加剂等混合不均匀、被测成分在同一样品中分布不均匀的现象。样品在预处理之前未进行准备尤其是固体样品,得到的检测结果代表性不强。本文总结了不同的食品理化检验样品预处理前的准备方法。 瓜果类样品以苹果为例。检测其重金属指标,样品准备方法为:将检测样品苹果洗净阴干后,去除不可食部分,以芯为中心分成8等分再横切(图1)。先从上半部分取出斜线部分的两片,再取出下半部分斜线部分的两片(成90b)。如果因为日照射等原因,苹果中接近上、下皮和芯的部位成分上有差别的话,将一个苹果按照此法缩分,得到的这4片苹果仍有代表性122。根据检测需要准备苹果若干个,将这些缩分得到的苹果片用搅拌机磨碎后制成匀浆,即为准备好的样品(取一定量进行消解等处理后,制成样品液,准备检验用)。实际工作中经常出现随意取一定量苹果直接进行灰化、消解等处理后制成样品液,而缺少对样品的缩分、均质过
程。
图2 等分法缩分取样示意图
熟食禽类样品以熟食鸡为例(图3)。不同被测成分在动物体内分布是不同的,如有机氯农药主要残留在动物的脂肪中,重金属主要残留在脏器和肌肉中122。因此为了测定整体的含量,样品的准备必须考虑其代表性。鸡可分成3个部分,取斜线部分样品,切细、搅碎进行样品准备,同时去除不可食部分。也可根据检测需要结合具体情况取样并缩分、均质等准备样品(鸭、鹅等可参照此方法)。
肉制品如香肠、小肚、火腿等,形状均匀可纵向分取再缩分、均质处理样品;也可按照本文等分法分取样品。形状不
图1 苹果分割缩分图(1/4)
蔬菜类样品的准备方法既可按瓜果类样品中苹果样品的准备方法,也可采用等分法(图2)。等分法是将样品等距离分成若干份,取其相同间隔的各份,均质准备样品,如果是无机项目检测可取匀浆进行消解等处理。如萝卜试样,其根的前端和接近叶子的部分成分可能不同,需要切成一段段,
作者简介:宋彦辉(1969-),男,主管检验师,研究方向:理化检验及
实验室质量管理
均匀的可以按等分法分取样品,搅碎后完成样品准备工作。香肠中添加的着色剂亚硝酸盐等就经常出现混合不均匀的情况,所以对样品进行缩分、均质是十分必要的。
对饼干等含水分较少且各部位组成相差不大的糕点类样品,可取1/3采样量样品,然后用对角线取2/4或2/6有代表性样品。将样品置于乳钵中,研磨混匀用于分析(吸湿性强的样品可粗碎后立即测定,同时取一部分细碎后测定水分,用二者的系数来修订测定值)。豆沙馅等带馅的糕点,属各部位成分相差较大的糕点,可根据其形状不同进行分割缩,
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充分验证引起中毒的典型样品部位即可。如引起中毒的样品鱼,根据中毒症状判定是农药残留过高,可取鱼的头部准备样品,农药残留多富集在头部。也可以取头部、躯干、内脏等部位分段检验,只是检验工作量要增加许多。
预处理前的正常样品准备是为了使被测定成分在样品中均匀分布,使样品具有代表性。对样品进行缩分,是便于样品均质。常用的缩分方法有:瓜果常采用/米字形0分割再横切的方法;粮食采用/圆锥状0循环反复1/2缩分的方法,直到缩分至满足检测需要为止,形状不规则的可采用等分法缩分样品;还可以采用对角线法、棋盘法等缩分方法。
图3 鸡的缩分取样示意图
糖果类样品预先用混匀方法达到均质是比较困难的,可取其一部分等量切割之后混在一起称重,然后加入等量温水,使溶解,进行样品准备;也可直接取缩分后的样品进行消解处理。
鱼类样品的准备方法为去除不可食的头部、内脏、鳍等部分132,去鳞后取划线部分搅碎均质进行样品准备。彻底搅碎均质需反复搅拌3次左右,可得到均匀鱼糜。见图4
。
为了缩分后的总体试样均匀,即均质,一般必须根据水分含量、物理性质和混匀操作间的关系,考虑到不破坏待测成分的条件用以下方法混匀:(a)粉碎、过筛;(b)磨匀;(c)溶于溶液,加热使其成为液体,搅拌。一般含水分多的新鲜食品(如蔬菜、水果等)用研磨方法混匀;水分少的固体食品(如谷类等)用粉碎方法混匀;液态食品容易溶于水或适当的溶剂,使其成为溶液,以溶液作为试样。
食品分析中还应注意在均质时样品成分的变化。碳水化合物、蛋白质、脂肪、灰分、无机物主成分、食品添加剂、残留农药、无机物等是比较稳定的,用前述方法干燥、粉碎或研磨时试样成分不会有多大变化。而新鲜食品中的微量有机成分、维生素、有机酸、胺类等很容易减少或增加,原因是被自身的酶分解或因微生物增殖。所以在对样品均质处理时要加入酶抑制剂,而且研磨样品时要在5e以下,可防止上述两种情况的发生。参考文献
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图4 鱼的缩分取样示意图(1/3缩分)
贝类样品应用清水充分洗净外表泥沙等,淋去表面水分后,用刀切开闭合肌,连同贝壳内液汁一起收集于烧杯中,然后置于组织捣碎机中绞碎。
中毒样品的准备可不考虑样品的整体性和均匀性,取能
1收稿日期 2008-04-082
(编校 唐旭)
(上接第315页)(5)1
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214 加强工作场所的健康促进工作 工人学习职业卫生知识越多,当他们面临工作环境中的健康危害时,就越能够及时关注自身的职业健康。通过健康教育,可以改变工人和管理层对职业卫生服务的认知、理解,进而改变决策者的态度142。通过向中小企业发放各类安全卫生培训材料、宣传品、视听材料,介绍最有效的职业危害防治措施,提高中小企业人员的安全卫生意识和技术素质,有效预防职业病危害的发生。3 参考文献
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1收稿日期 2007-10-292
(编校 杨杰)