烧失量测试操作步骤
烧失量测试步骤
1、 提前准备样品:称取2-3g 干燥样品(样品多可以保证后期做重复样富余),用铝箔包好,
写上编号,至少提前一天置于烘箱中60℃。
2、 第一次称样:取出烘完的样品和洗净的瓷舟(均冷却至室温),先称瓷舟的重量,记录
后归零,再称0.5g 左右样品,摇晃至样品均匀平铺于瓷舟中,再称样(防止摇晃过程中样品有损失)。每批布置2-3个批次内重复样,并加入适量的批次间重复样。
3、 550℃加热:将瓷舟放入马弗炉中,需要注意的是,由于马弗炉较大,内部不同部位温
度可能不同,所以放置过程中尽量靠里,以保证受热充足。放置好后,打开开关,设置温度为550℃,记录开机时间。30-40min 之间再次观察,看温度是否达到550℃,记录下到达550℃的时间,并开始计时,4hrs 之后准备第二次称样。
4、 第二次称样:样品在550℃加热完4hrs 之后,关机,半个小时后打开炉门,待炉温褪去
取出样品,待样品冷却至室温后称重并记录。需要注意的是,我们的托盘是不锈钢的,受热后容易膨胀变形,托盘底部会突然突出,需要小心样品洒出。
5、 950℃加热:同550℃加热,只是升温至950℃大概需要1个小时。
6、 第三次称样:同第二次。
7、 瓷舟的清洗:完成第三次称样之后就可以清洗瓷舟了。根据高老师建议的方法,首先在
水龙头下冲洗瓷舟,用毛刷确保样品完全冲掉。然后用去离子水冲洗,放入稀盐酸浸泡15-20min ,取出后再用去离子水冲洗干净(一定要冲干净,否则烘干后会有残余),后在烘箱中烘干。以上是批次间的清洗,完成实验后,建议完成以上步骤后烧950摄氏度彻底清洗。判断清洗是否干净的标准,一是看瓷舟壁上是否有残余;二是称重,看重量与之前批次是否吻合(我的一般会比前一次轻0.002g 左右)。