工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度测定方法
08-08
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工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度测定方法
1. 目的
制定工作场所空气中有害物质镍及其化合物浓度的标准测试方法。
2. 原理
空气中镍及其化合物用微孔泸膜采集﹐酸解后﹐在232.0nm 波长下﹐用乙炔 – 空
气火焰原子吸收光谱法测定。
3. 仪器与试剂 实验室用水为去离子水﹐酸为优级纯
3.1 空气采样器, 流量0~10L/min。
3.2 采样盒及微孔滤膜﹐孔径0.8um 。
3.3 火焰原子吸收分光光度计。
3.4 消化液﹕硝酸(1:1)。
3.5 硝酸溶液﹕1ml 硝酸加到99ml 去离子水中。
3.6 镍标准溶液﹕1000mg/L(国家认可) 镍标准溶液。
4. 分析步骤
4.1 样品处理﹕将采过样的滤膜放入烧杯中﹐加入20ml 消化液及20ml 去离子水﹐在电
炉上加热消解﹐保持温度在200℃左右﹐待消化液基本挥发干时﹐取下冷却后转移至100ml 容量瓶中﹐用去离子水稀释至刻度﹐摇匀﹐供测定。
4.2 标准曲线的绘制﹕取6只250ml 容量瓶﹐分别加入0.00﹑0.25﹑0.50﹑0.75﹑1.00
﹑1.25ml 镍标准溶液﹐用硝酸溶液稀释至刻度﹐配成0.00﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0mg/L镍浓度标准系列。用原子吸收分光光度计测定标准系列﹐ 以吸光度值对镍浓度(mg/L)绘制标准曲线。
4.3 样品测定﹕用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液﹔由测得的样
品吸光度值减去空白对照吸光度值后﹐由标准曲线得镍浓度(mg/L)。
5. 计算 按下述公式计算空气中镍的浓度 C=c ⨯v F ⨯T
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