芒硝中十水硫酸钠含量的测定方法
第4 卷
8
第5期
氯
碱
工
业21
02年 5月
C
l r kA lI d sh o l —a n iut  ̄
V
. o8,oN. 14 Ma y,52 201
【
分析与测试 】
芒硝中十 I 酸钠硫含量的定测方法(
张 秋香 , 玉军 , 赵 宋 昕, 华蓬 ,娟 士, 孙 王董 建
宏(
龙江黑昊化工华 限公 有司 黑,龙江齐 齐 尔 1哈1 3 6)30
【键关词]芒 硝; 十水硫酸钠 ;析分法 方[ 摘 要 ] 探讨 十水硫了酸的两钠测定种法——方定滴法 和量法 重 ,对经比 说明了 重法 的准量确性 重现性 [和文献 志标 码】B 文[编章 ]号100 8—13 (0 2 0 030 3X 12 )5— 30— 3更 ,好更 合适龙黑昊江华工化 限有 司芒公 中十硝硫水钠含量酸的定测 。 [中图分 类号T] 04 Q
1D
e me ia ni me hd o o um u f t e a dae c n tn n mi at l t n tro o t fs i dsl e d cahy r t o e ti r bii e
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A GuQ inZ Au u, O ,iN eg u, h U n u NW ni o H N g agi,H O r n S NGXjnDO GP n h aS N S ̄ ,a A Ga hJn
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(e o gig H o uh m cl nt , ii r u60 3C ia H i n j na ha C ia ed sy IQqh 1 3 h,n) l a ar1
Ke r s :im ai i yw odr b l;e sd usl t e a yr t t o i m u ef d hcd a ed;tr n to t o ea eim ina me hd
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a t tT oemh d dotr o nim uft e y a r ,t eia i men h d d gaa i t c sr : wc to t seeime s du s l e dc hd eai . r t t t on r vmre a to i mh ed, ead su sd adc m r dpto r ic s e o a n e.A c auy ad r p o u ii o te a g it mec hda e po ec r cn e d rcb l y fh r vm r e t o r r v d i t
i te tre a , t s dob b t e ni mo ute b f e heree i ai f sndu i r s il o t
d rt nt o o i m lasee ay rt ctn ni a mo uftd c hd e ao etn
m bri rd dicH i nj n ah aC e c ln u ot, dL iti po ue e og i H o u gh m i d syC . t.a el nl aa r I
黑龙
江吴 华化 工 有 公 限司( 以下 称简“ 龙 江
黑1
氨 水一 化 铵 缓氯冲 溶液 5 m 、量 分 数为 0 的 L质 9 % 乙的 1 醇 L 黑 T指铬 剂示 量浓( 度为5 5 0m 、 质L
~ ) 2滴1, 0 0 o LCD A) 准溶 液 滴 用至 5. ml( ET 标 /
华 ”吴 3 )0 ta万氯碱 项 目采 用膜 法 脱 工硝艺 来 降 / 低 水 中硫盐 根酸 的含量 , 产 出芒硝。 硝芒的 析 分 方并法 前目没 有通用 的家国准标 行或业标准 , 此 因 黑,
江吴龙 华别 进行分 滴了定 法重量 法十和 硫水钠酸含
溶
由紫 液色为变纯蓝 色 为即 点终 ,时同做 白空试验 。
1 3 滴 定 法测 定计 算
.
量 测定 的 ,u J并将 种两方法进 行 对 了比 。
试样中水十合酸硫钠含(量) 1计式 : 算 按(W )
一
:
1滴定法 定十水硫酸钠测含量试 验
11 滴 定 法测 定验试 原理
.二 — m/
010× 5 0
× 1 一5o
.
0‘
84
。( 4)M 。1
在
试 样中加 入 过 量的 氯化 钡一氯化镁 混 合液 ,
式 : 中0为 空白滴定 时E T 的体 积 , ; Lv AD mV
试样使中 硫 酸根的沉 完淀 全 , 的量钡 盐镁 的存 过在
为测定试液
时耗 E T D用A 的积 体, L 02为 3 与m; 2
.1 0LET .C0 l L 相当的以 g表 示的 0m .D A(= 100mo) /
N O I H0 的 质 量; Sa ・ O42 c为 ET 的 浓 度 o (D mlA/
在 , E T 下 D用A 标溶液准进 行滴回。
12滴 法定 作操程 过 .
称
一定 取量 试的 样 (确至 0001g, 水 溶 精 .0 用)解
后 ,容 定于 10 L容 瓶 中。吸取该量溶 液5 Lm 0 m 0
L 为称 取; 试 样质 量; ,钙 、 (为 M2 ) )m gM 镁以 g 计
于形 锥 瓶中, +11 体积 比 ) 酸2滴 , 加 ( 盐 不 断 摇在 动下 , 慢加入 00 o L氯化 钡氯一 镁化混合 溶 慢1. lm/ 液 (取称2 g二5水氯化 和钡2 1g六 水氯化镁 , . . 水 溶解后用 释稀 l至0
0m L摇匀 0)m, 滤 , 加 0 , 5 过L 再入 量 质分 为 数1 %三的 醇 胺乙溶 液5m H、 值为 5 L p
总质量分数的确准数 ,值;.4 % 5 8 为4以钙硫酸镁 盐
计 无的水酸硫 的转换 钠数 系 ,中钙镁的硫盐以 酸其
硫镁计。酸
1 滴 4法定 测定 试验果结 .
滴定 法测
定十 水 硫酸钠含 量验试 结 见果 l表 。
[ 作简者 介]秋香( 张29 ) ,女 1 一 , 7程师 工9, 年4业毕黑于龙江 省工学校 , 1化 现任9黑龙江吴化工华 有公 司限验化车间
副 主 。 任
收[ 日稿 期] 12— 3— 410 0 0
3 3
氯
碱
工
业
2 102丘
表 滴 定 1法 测 十定 水硫 钠 酸 含 量试验 结 果
aTl e Tr stn f t r m dn e1b s e u so e e m gi
坩埚
的 质量 ,;为 试料 质量 ,.0; g mg06 8为硫 6 钡酸
su n. sl ae d e h d a e c n et b ta inm ehd o ur ft e ya tr t on y t rt to i o
质量换
算为酸钠硫质量的数 系 为十水硫酸;的 钠 尔摩质 量 , 2 /;o2M为 无水 硫酸 钠 的摩 质 尔3 gm2l
量 4 ,/ o。 2g1 lm 4 重2量 测法 试定 验 结果 .
平取测定结果行的算术平均 值坝为定 果 结,0
平行测定 果结的 对绝 差值 G 05 。以 重量法 1 灼 % .( 烧法) 定 测水 硫十酸钠含量 试 验结 果 见表 2 。 表 2
量 重测定法水硫十酸钠含试验 量果 结
a lT eT ts s o ae lmg b e2 s t山 fd r d n
s
d u u f t e a y r c ̄n e tb r  ̄m recm e h d im o ls ed he a ado tn y ga ti t o
由
表 可1 : 采用见E T A标 准D 溶液滴 定方 法 来定测芒硝 中的水十 硫酸钠含 ,量 样 采量 同 , 而不 且 释稀 倍太大 ,数结果 差 很大 相。
重 量 2法 测 定 水硫十 钠酸 量 试含 验2
1重 量 测定法验试原 理 .
用采 纯 溶解水试 样并 滤 过不溶 物 酸性, 条件 在 加人下 化氯钡 ,试与 液 中的硫酸根 生成硫 酸钡沉 淀 。 经过 滤、 、干 烘化灰、 烧 灼 称量 , 、并 计 ,算得十水 硫 可
酸含 量 。 钠
22 重 法量 测操 作过定 .程
灼 法测烧定 过 程 照参 G / 0 29 《0业 B 6T10 3 工0无 硫 酸钠》 。称取水约 1
g J 1试 , 样 精确 00至 2 .0
0g 置于 20 L烧m 杯 , 1中0m水L, , 5 加 0 加热溶 解 ; 过 到 滤 50Lm 容量 瓶 中 0, 用 洗水 涤至 硫无 酸根 为 止
抽 3法滤测定十水硫钠酸量含试验
3 1 滤 法抽测定试 验 过程 . 采 用 玻璃 砂 芯漏 斗 滤 并抽 15在 ℃ 恒 下 质定 0 量 , 淀 的形成过 同灼烧程法 。将 沉淀直 接转 移到 沉
(
用氯 化 钡 溶 液检 验 )冷 , 水却稀 释 刻至 , ; 度用摇
;匀 液 移移管取 2 L试 验 溶 液于 5 0m置用 5m0 L 杯烧
,中 人 5mL酸盐( 加 与水 体 积 比的为11 溶液 、7 : 2)0
m水, L热加微沸 至, 在不搅断拌滴下 1 加 氯L 化0 钡m溶液 15mn约继续搅拌 , .i; 并 沸 微— 2i, 3mn后然
盖上 表皿 面 ,保微持 沸m5n再 把烧 杯 放 到 沸水 浴 i; 中保 2h持将烧 杯冷却 至室温 , 速 定慢 滤 纸 量过 ;
滤 ; 用温水洗涤 淀 沉至无氯离子 为止 ( m5 用 取 L洗
涤已量质恒定 的G 4玻 璃 砂 芯漏 中斗抽滤 , 洗涤 至 并无氯离 子 , 在51℃恒 定质下 , 然后 量0 量称 。 2 抽3滤法 测定 验计试算
同灼.法烧。 33 抽滤 法定试测 验
表.3 滤 抽测法定 十 水 硫 酸 钠 含量试 验 结 果
T be 3T et rlss o ee i m g al s e t I d ftr m n ls i u f t e a y tr o t n y ̄ tt menh d d m ou s l ede h dae cne tba a o r i to
液, m5加 L 酸银 溶 液 硝 . ( Ll 混匀, 置50 m1 o f) 放mi 现 混出浊 ) 沉淀连 同滤 纸转移 至将已 于0( n不 8; 00 o士2 C)下质 恒量定 的瓷 埚坩 中 ,1℃0烘干 , 在 1 然 后 灰 化,( 0 2 在) 8±00 ℃ 烧至灼 量质恒定 。 2 3重 法量 测定算计 .
十水
硫合钠酸( a O 1H O 量质分 数按 N2 ・ 0 ) S() 2 计算式:
( 一 ) f86 x 6 ×0 —
4数 据 析 分
0 -.4M 。() 0 85 42 1 4滴定法 .
络
合滴定 法是 测定微 量 酸硫根的 用方通法 , 因本方此法一 直应 用 于 盐化水 粗、盐 水 返和 盐 回水 中
中 : 式 硫为酸 及 钡瓷 坩埚 质的量 ,; :为 瓷m gm
34
5期
第
张 香秋等 : 芒 硝中十水硫 酸
钠 含 的量测定 方法
硫 酸
根的 测 定如 果 运。用 于 水十硫 酸 含 量 钠的测
样
过 多, 会生产过 多 沉的 , 一淀 面干扰 方滴定 终点 的 断判 ,另 方一 面 造成会过 滤和洗 涤 间过 长 时洗 或 不涤彻底 。因 此 ,试 样称 以取在1 右 比较左 理 。想 1 g
定 ,受液浓度的溶限制, 重复性 不 。采用增大稀好释 倍 数用和 微量滴 管滴定定的 法 ,方结果 还是 不理 想。
这是为因 :分试液析中的和钡量应镁分超过别硫酸 5 语 结 根的 6 %1一0( 尔 比 测) 结果定才 能准 确; 06% 摩 , 同 滴 法 定不 适 用于 十 水 酸钠硫的含 量 析分 ,量 重 时, 金重属子的干离扰 ,硫 钡沉淀酸否完是全, 滴 定准法确 性重和 现性 很都 好采。用 重法量 测定十 水 硫 终是否点 显明等 都,对结 产果 影生 响。 酸钠 的 量 ,含既保 证了 析结分 的准确果 , 性又省省 时4
2 重 法 量
.
力 ,黑龙是吴江华测芒定 硝十水中硫酸 含钠量的 主要
方 法 。 参 考文 献
[ ]张祖德. 机学 [ 化.京 : 科国学 技术 大学 出 1版无 M ]北 中
,0 8社 0 2.
影
该方法准响确 性主的因要是 沉淀素 否完是 全, 因此 ,黑龙江吴华采用 了 种方法 两时同比较测 定 。结从果看 : 用 国家 标规准 的方定 , 析法果 结采 分
有 没问 , 但操作 过题 程 于繁 琐 ;过 用 采G4的 璃砂玻 芯 漏斗抽 ,滤 在1 ℃ 5下 恒 重 ,法并 0 分 析 结果平行 ,
[ ] 2杨
兵 ,析分化学 [.M] 北京 :化学 工业 出版社, 9 1 . 69
并
坩和灼烧埚法致 , 一时同作操过程到得简化。了
43 称 样 量 .
]李计[ 涛 ,钦, 3 崔 风李梅. 芒生硝中硫酸根测定 方产的 法
比[] 国氯中碱, 0 () 3 5—较 J .2 87: .3 03 [
] 国化学标准全 技化 委员术 会 . T 60 B 2-0 工 业4 G /09 0 无水硫3钠酸[ 北 ] 京:S. 化学工业出版 ,03社2 .0
由芒于 本 身硝不但 带 有结晶 水, 且受 产生 工 而艺 的 限
制 膜法 脱(工 硝 )艺还含 有 一定 外的 在水分
,( 50 )
所 以试样过 少 会直接影 代响 性表; 约 .试% ,而( 接上第 6 页)述接 线 端子采用 矩形 挂锡 多孔 专 所 用
接连端 子,拆 装 便捷 , 触 靠可 ,接 接可 人 流 接 整直5 2 水电 计 算 阻 .
[
编 辑 :费 红丽 ]
机组 输出 端所 。述 盘管用采 缝钢管无制 。作每 单只
管可承长时受调试的间
最大流为 3电0 , 0 则最A 0大 受 承电就是压 = U 30=1 0 ( ;用采双 管 30 ÷0 0 0V)
若 并联方 ,式 承受1 / 0 的 测 试 采;用 双 可 0 V6 00A若 管串 联 方式, 可承 受 2 / 0 的 测 试。 这 则就0 V 300A加 了宽测被试压电和流电幅度,的拓宽了 用场使合 所。 述盘 根据 整流 管机 输 出组电压 的 同 不,单 个或 可 串 联并或 设联 置 ,于调节相 应阻的抗, 可 现 场组 用
装。 并
得 自来测水 电导 率的 为3 7~ / 受 自I 水 来 Sm ( ̄ 纯度 的H、、值 p度 、 温所含 杂质类 等型的 响影 通 ), 计过 , 出算 电率 为阻1 得4~3 ・ Q3m。 管长 度总£ 1为 内径 为0 0 当 =1 P ・时 , 据 8m .、3m,4 n m根
) 可(计 出算 水 管的内水 阻为电: 1 8÷=1式 R 4fl× 7 c
[4. (. 23 = 5n)(同 理可得 : 31 × 0 0÷ )] 3 7 ;k 当P=
3 ・ 3Q m时 , 水 =4 Q 。 R 28 k
1见可 ,的 阻 抗( 5 水37 ~ 81k远 远 大 负 于 载 Q)
管 4的阻 抗(37 k即 5 》3n4 n) 所 以 水电 可阻 忽 . 3 m
,略计 。 不
水5 电 计阻 算
5 1 水壁管电 的 计阻算 .
6结 语
可 控硅在整 流机组大 电 闭 环调 试流中 , 生开 断
水 管 壁电理论计 阻算式 公 为 p: 。 / ) (= RLS 1 其 中 :为水 管 壁 电 阻 P为, 水管 电阻 , 率R ;n Q ・ 为管 长度水 .为水 管,横壁截 面 积 , ;m ;m m。 查得 P=9s 7 1 Qn 已・管 内径为 知 00 .×10 I; . . 3m 、管 径外 为 00 长管 为 1则 =S31 . 4m 、 8,m .4×[ 00 2 (一.3÷) .4÷ )(0 02 =]. (0 )5×1 m。 。理5
电产槽解载负 , 并联用水使电阻 ,、 串以可现实局不 于限镍 、 、工电解 产工生艺 中可控硅整 流组机 大 铜化 电流
闭 环试调, 也 适用 于可硅控 整流机 组 生产 验试、 解电 等铝其他 电流可 控大整 流机 硅组大 电流闭环 调 试 , 免直因 接 生带 产电解 槽负 载 使直流大 流电 频避
繁
波和动复影响零电解生工艺 产的质 量安和,全能 及 时发和现解决问题 , 证保统 系的定稳运行 。
参考文 献 [ ]
明宋 玉.大物理学[ .1M 北京 ]: 清大学 出华社 版, 102 1 . [ ] 俊 . 黄2电
力 电变流子 术 技[ .M ] 北 : 京工业 出械 版机
社,5 0 20 .
论算计果如下结: R = .×1 1×1 790 8 (÷. 5 X
5l ) =. 8 Qm )0 31 (。
用
臂 电桥 双测 水 管 实阻 值 为电3 4 . m3Q, 理
与值 3 论 1 Q接近 所。 以 ,.8 m该在载 负加 1上V电 压 实际就, 通 过可, /= RU1=( .÷×1 3 34) 0 3A0的 电流 。 0
[编 辑 费: 丽 ]
红5 3